Полезные советы: Руководство по подготовке образцов Spark OES

Современный спектрометр не может компенсировать плохо подготовленный образец металла. Многие лаборатории по испытанию материалов неосознанно искажают результаты элементного анализа еще до начала искрового разряда, что приводит к непоследовательным и искаженным данным. Хотя прямой анализ твердых образцов позволяет избежать загрязнения, вызванного жидкостной химией, состояние образца в значительной степени определяет стабильность конечного результата.

В этом руководстве описаны основные этапы подготовки для создания ровной, искроустойчивой поверхности, обеспечивающей высокую точность химических расчетов.

Почему подготовка поверхности определяет точность оптического эмиссионного спектроскопического анализа (ОЭС)

Почему этот шаг так важен для успеха вашей деятельности? Давайте разберем основные этапы:

Герметичное аргоновое уплотнение

Штатив для искрового разряда должен плотно прилегать к металлической поверхности, обеспечивая герметичное соединение. Работа на открытом воздухе приводит к появлению мешающих линий кислорода и азота, тогда как закрытие электродов и использование аргона значительно повышает точность анализа. 

Даже при незначительном повреждении поверхности образца воздух будет проникать внутрь. Кислород поглощает критически важные длины волн света, необходимые для обнаружения таких элементов, как углерод или сера. Для такого сложного оборудования, как TT-OES9000 , работающего в автоматическом вакууме в диапазоне 6–15 Па для регистрации излучения в диапазоне от 130 до 800 нм, надлежащая герметизация имеет решающее значение.

Типичная химия поверхности

Подготовленная поверхность должна в точности соответствовать внутренней структуре металлического блока. Дефекты поверхности или локальные вариации могут вызывать значительные изменения интенсивности от точки к точке из-за низкой эффективности выборки. 

Для сложных проверок, таких как анализ сверхнизкого содержания углерода и азота в стали, надлежащие условия подготовки образцов являются обязательной частью основного протокола испытаний.

Статья по теме: ФЭУ против ПЗС-матрицы: сравнение детекторов для искровой спектрометрии

Стандартные рабочие процедуры для обработки поверхности образцов

Давайте рассмотрим конкретные шаги, которые должен выполнить лаборант, начиная с самого начала.

1. Обеспечение безопасности оператора и пылеудаления.

Мы считаем, что безопасное рабочее место — это отправная точка для получения достоверных данных. При шлифовании промышленных сплавов в воздух выбрасываются мелкие металлические частицы, представляющие опасность для здоровья ваших операторов. 

Для североамериканских лабораторий соблюдение требований OSHA в США или рекомендаций CCOHS в Канаде в отношении воздействия опасной металлической пыли и горючих металлических частиц является критически важным вопросом. На наш взгляд, включение мощной вытяжной системы с высокоэффективной фильтрацией твердых частиц является необходимым первым шагом перед началом любых подготовительных работ.

2. Контроль температуры образца во время нарезки.

Перед полировкой поверхности необходимо вырезать образец по размеру подставки для искрового разряда. При отделении образца от более крупной отливки мы считаем наличие достаточного количества охлаждающей жидкости строгим требованием. Чрезмерный нагрев металла изменяет его металлургическую структуру, что портит испытание еще до его начала.

3. Выбор метода обработки поверхности зависит от твердости материала.

Обычно металлические образцы подготавливают, делая одну сторону гладкой и блестящей перед измерением. Интересно, что в одном исследовании по сравнению коммерческих сплавов использовались плоские, неполированные цилиндрические блоки, чтобы имитировать реальные поверхности образцов, что показало, что полировка не всегда обязательна, если калибровка и состояние образца идеально совпадают. 

Однако мы часто замечаем тенденцию использовать один и тот же инструмент для подготовки всех материалов, чтобы сэкономить время. Выбор инструмента должен полностью зависеть от физической твердости металла:

• Для твердых сплавов (на основе железа, никеля, титана и чугуна): Используйте абразивную шлифовку. Мощная дисковая шлифовальная машина или быстродействующая ленточная шлифовальная машина с зернистостью от 40 до 80 отлично подойдут для получения ровной, чистой поверхности, обеспечивающей стабильный искровой разряд.
• Для мягких сплавов (на основе Al, Cu, Zn, Pb): Шлифовальные круги будут размазывать абразивные частицы по мягкому металлу и задерживать их внутри образца. Для таких материалов мы считаем, что обработка поверхности фрезерным или токарным станком — единственный надежный способ получить чистую, плоскую поверхность.

(В поддержку этого компания Torontech предлагает полный спектр экономичных машин для подготовки образцов, включая промышленные дисковые шлифовальные и фрезерные станки , так что ваша лаборатория будет располагать необходимым оборудованием для любой металлической матрицы.)

4. Предотвратите перекрестное загрязнение

На наш взгляд, предотвращение перекрестного загрязнения требует строгой лабораторной дисциплины. Никогда не используйте шлифовальную ленту, которая только что использовалась для обработки меди, для подготовки стального изделия. 

Эти частицы меди перенесутся на поверхность стали, и ваш спектрометр покажет следы меди, которых нет в расплаве. Мы рекомендуем использовать специальные шлифовальные ленты для разных типов металлов.

Кроме того, операторам ни в коем случае нельзя прикасаться к подготовленной аналитической поверхности голыми руками. Кожа человека переносит натуральные масла и влагу, вводя углеводороды, которые немедленно вызывают ложные скачки содержания углерода и водорода во время искрового разряда.

5. Минимизируйте воздействие после обработки, чтобы избежать окисления.

Мы рекомендуем рассматривать прошедшее время как активный фактор сразу после завершения полировки. Свежеподготовленные металлические поверхности начинают окисляться немедленно при контакте с окружающим воздухом. 

Этот микрослой окисления действует как электрический изолятор, препятствуя возникновению искры. Мы рекомендуем поместить образец на спектрометр сразу после нанесения на него покрытия.

6. Стандартизация подготовки калибровочных блоков.

Мы считаем, что игнорирование подготовки стандартных блоков — распространенная ошибка, которую допускают многие руководители лабораторий. При соблюдении строгих североамериканских протоколов испытаний, таких как ASTM E415 для углеродистой и низколегированной стали или ASTM E1251 для алюминиевых сплавов, стабильность образцов строго регламентируется. 

Независимо от того, проводите ли вы ежедневные проверки стандартизации с использованием контрольных образцов (SUS) или проверяете точность с помощью сертифицированных стандартных образцов (CRM), вы должны подготавливать их, используя те же методы, что и производственные образцы. Непоследовательная подготовка приводит к систематическому дрейфу калибровки.

7. Оптимизация чистоты аргона и продувки системы.

Продувка аргоном является частью практической измерительной установки для подготовленных металлических образцов. На наш взгляд, покупка низкосортного газа — это ложная экономия. В одном исследовании с тонким образцом успешно использовался аргон чистотой более 99.995% с двухсекундной продувкой перед разрядом. 

Для достижения оптимальных результатов на современном оборудовании, таком как TT-OES9000, мы рекомендуем использовать аргон чистотой 99.999% при давлении >4 МПа, расход которого составляет около 5 л/мин в режиме искрового разряда. Кроме того, конструкция электрода и держателя также является частью эффективной подготовки, поскольку материал электрода вносит вклад в спектральные линии, и образец должен воспроизводимо находиться в области разряда. 

Характеристики разряда также зависят от материала электрода, зазора, напряжения и потока газа, а это значит, что подготовка выходит за рамки обработки поверхности и включает в себя всю геометрию отбора проб.

Статья по теме: Сравнение Spark OES и ICP OES для вашей лаборатории

Подготовка нестандартных и небольших образцов

Проверка мелких крепежных элементов, тонкой проволоки, расплавленных металлов или обрезков нестандартной формы требует дополнительной подготовки. Если кусок тонкой нержавеющей стали имеет толщину менее трех миллиметров, он перегреется, потеряет стабильность и разрушится. Если кусок слишком мал, он не обеспечит герметичность отверстия в выжигательной стойке.

Мы считаем, что для решения этой проблемы вам не нужно создавать сложные приспособления собственными силами. Вместо этого рассмотрите следующие подходы, основанные на специализированных исследованиях материалов:

• Для тонкой нержавеющей стали или листового металла: Используйте вспомогательное утолщающее устройство или закрепите на образце толстую медную подложку, которая будет служить теплоотводом.
• Для небольших твердых образцов: Вдавливайте образец (даже весом около 0.7 грамма твердого вещества) в отверстия медного опорного диска, чтобы обеспечить точечный анализ без существенных помех. В качестве альтернативы, такие приборы, как TT-OES9000, оснащены специальным зажимом для небольших образцов, подходящим для рутинного анализа образцов диаметром от 1 до 8 мм.
• Для расплавленного алюминия и сплавов: Изготовьте диск методом литья в охлажденном состоянии непосредственно из жидкого металла, чтобы получить форму, пригодную для количественного контроля искрового излучения.
• Для нестандартных испытательных электродов: Подготовка образцов с использованием общей матрицы или внутреннего стандарта позволяет уменьшить аномальные искровые эффекты и повысить точность.
   

Оценка качества подготовки: анализ пригоревших участков.

На наш взгляд, визуальный осмотр места возгорания после искрового разряда — одна из самых простых и практичных привычек, которую может выработать лаборатория. Мы считаем, что это экономит часы на устранение неполадок, когда результаты анализа оказываются неожиданными.

• Удачный выстрел: Успешный анализ оставляет концентрированное темное пятно, окруженное чистым светлым кольцом. Это указывает на стабильную искру и эффективную газовую герметизацию. Химические показания отличаются высокой точностью: они очень точны, но не требуют бесконечных ручных калибровок. Анализируемый образец абсолютно чист от поверхности до сердцевины, а окончательный спектральный результат является неопровержимым доказательством качества.
• Неудачный ожог: Если пятно выглядит мутным, закопченным, имеет сильно неровную поверхность или видны следы того, что искра распространилась по поверхности, значит, подготовка или герметизация были ненадлежащими. В этом случае обработайте образец заново и повторите тест.
   

Аналитические ограничения и усовершенствованные варианты

Стандартный метод искровой оптической эмиссионной спектроскопии (Spark-OES) наиболее прост для проводящих твердых тел. Мы признаем, что стандартные методы имеют ограниченную пригодность для непроводящих материалов и низкое пространственное разрешение. 

Однако существуют и вариации: спектрометрия со скользящей искрой позволяет проводить прямой анализ компактного непроводящего материала in situ без предварительной подготовки образца, а метод LA-SD-OES использует лазер для локализации искры в месте абляции для получения улучшенных изображений.

Статья по теме: LIBS против OES: сравнительное руководство по испытанию материалов.

Оптимизация вашего рабочего процесса с помощью Torontech

В компании Torontech мы разработали наши приборы, исходя из этих повседневных лабораторных реалий. Наш оптический эмиссионный спектрометр TT-OES9000 OES был создан, потому что мы знаем, что в загруженных лабораториях необходимо балансировать между строгими требованиями к качеству и быстрой обработкой результатов.

• Оптимизированная подставка для искры: Мы разработали наш искровой стенд с продувкой аргоном, обеспечивающим минимальное техническое обслуживание и минимальный расход топлива. Он включает в себя технологию электродов с распылительным разрядом и упомянутый выше небольшой зажим для образцов, поэтому вам не придется возиться с образцами неправильной формы.
• Высокоточная оптика: Оснащенный детекторами высокого разрешения и компоновкой Пашена-Рунге с использованием круга Роуленда диаметром 400 мм, он позволяет считывать до 31 различных элементов одновременно.
• Эффективная обработка данных: Работая под управлением привычного интерфейса Microsoft Windows 7, TT-OES9000 использует цифровой источник возбуждения HEPS и аппаратное обеспечение Ethernet DM9000A для обработки спектральных данных в пять раз быстрее, чем устаревшие системы.
• Модульная конструкция: В зависимости от габаритов вашего помещения, он доступен в виде компактной настольной модели весом 80 кг или в виде напольного модуля весом 120 кг.

Примечание: Если вам необходимо проверить химический состав на приемном причале или площадке для переработки лома, мы также предлагаем портативный мобильный искровой оптический эмиссионный спектрометр ToronOES™ M , который можно доставить непосредственно к материалу. Это особенно полезно на североамериканских площадках по переработке отходов при сортировке лома в соответствии со спецификациями Ассоциации производителей переработанных материалов (ReMA, ранее ISRI).

Доверьтесь Torontech для надежного анализа металлов.

Разработка правильных методов подготовки образцов — самый надежный способ предотвратить несоответствие материалов требованиям и успешно пройти аудит качества. Мы считаем, что высокая точность тестирования не должна обходиться слишком дорого. В Torontech мы сосредоточены на предоставлении экономически эффективных решений и инновационных технологий, которые помогают решать повседневные лабораторные задачи и обеспечивают бесперебойную работу системы контроля качества.

Свяжитесь сегодня со специалистом Torontech , чтобы настроить идеальную систему тестирования для вашего предприятия, и давайте наладим правильный контроль качества.