Анализ тонких пленок нитрида титана (TiN) с использованием рентгеновской дифракции скользящего падения (GIXRD) Torontech FRINGE
Понимание структуры и кристалличности сверхтонких покрытий из нитрида титана (TiN) имеет решающее значение для контроля качества и эксплуатационных характеристик продукции, особенно в микроэлектронике, оптике и поверхностной инженерии. В этой статье рассматривается, как настольный рентгенодифракционный анализатор Torontech – рентгеновский дифрактометр семейства FRINGE , использующий рентгеновскую дифракцию при скользящем падении (GIXRD), обеспечивает точный фазовый анализ и данные о кристалличности пленок TiN на кремниевых подложках, даже при наноразмерной толщине.
Почему важны пленки нитрида титана (TiN)
Покрытия из нитрида титана (TiN) широко используются в микроэлектронике, твёрдых покрытиях и биомедицинских устройствах благодаря своей исключительной твёрдости, коррозионной стойкости, термостойкости и низкому электрическому сопротивлению. Их уникальный золотистый оттенок — дополнительное преимущество в декоративных и оптических применениях.
В связи с растущим спросом на высокопроизводительные материалы анализ структурных свойств плёнок TiN становится необходимым как на этапе исследований и разработок, так и на этапе производства. Рентгеновская дифракция скользящего падения — ключевой метод характеризации тонких плёнок, особенно в тех случаях, когда традиционные методы рентгеновской дифракции не позволяют изолировать сигнал плёнки от подложки.
Кристаллическая структура и свойства материалов пленок TiN
TiN и Ti₂N — две основные фазы соединений нитрида титана.
В TiN атомы титана расположены в гранецентрированной кубической (ГЦК) структуре, где атомы азота занимают октаэдрические междоузлия. Эта кристаллическая структура типа NaCl обуславливает превосходные механические и физические свойства TiN. Постоянная решётки TiN при комнатной температуре составляет приблизительно 0.424 нм, система скольжения {110}<110> и теоретическая плотность 5.339 г/см³.
Понимание кристаллографических свойств пленок TiN имеет решающее значение для оптимизации параметров осаждения и повышения эксплуатационных характеристик пленок в различных областях применения.
Зачем использовать рентгеновскую дифракцию скользящего падения FRINGE (GIXRD) для характеризации пленок нитрида титана?
Традиционные методы рентгеновской дифракции (РДА) часто не позволяют выделить сигнал от ультратонких плёнок из-за помех, связанных с материалом подложки. Это особенно актуально, когда толщина плёнки значительно меньше глубины проникновения рентгеновских лучей.
Метод рентгеновской дифракции скользящего падения (GIXRD) решает эту проблему, устанавливая малый угол падения (обычно 1°), что позволяет рентгеновским лучам взаимодействовать преимущественно с поверхностным слоем. Этот метод значительно улучшает соотношение сигнал/шум для тонких плёнок, обеспечивая точную идентификацию фаз и анализ кристалличности.
Настольный рентгеновский дифрактометр Torontech FRINGE специально разработан для высокоточного рентгенодифракционного анализа тонких пленок. Оснащенный передовыми функциями обработки образцов и юстировки, он идеально подходит для исследовательских лабораторий и отделов контроля качества в промышленности, требующих детального структурного анализа.
Пример исследования: Тестирование пленки TiN с использованием Torontech FRINGE
А. Образец информации о пленках TiN
Были изготовлены два образца на основе пластин с одинаковой базовой структурой (подложка TiN 60 нм / SiO₂ 400 нм / Si), но подвергнутые разным температурам отжига:
Образец 1#: Пленка TiN, обработанная при высокой температуре
Образец 2#: Пленка TiN, обработанная при низкой температуре
B. Настройка прибора – параметры Torontech FRINGE
| Параметр | Значение |
|---|---|
| Режимы сканирования | θ–θ и GIXRD (падение 1°) |
| Диапазон | 10°–75° (θ–θ), 10°–72° (GIXRD) |
| Размер шага | 0.05° на шаг |
| Время выборки | 200 мс (θ–θ), 500 мс (GIXRD) |
| Напряжение / ток | 30 кВ / 20 мА |
| Источник радиации | Cu Target (CuKα) |
| Аксессуары | Фокусирующий фильтр, длинная щель Соллера, регулируемый Z-ступень |
C. Основные результаты анализа GIXRD
1. Традиционное θ–θ-сканирование.
В стандартном режиме θ–θ дифракционные пики от кремниевой подложки доминировали в картине. Пик TiN (400) при 69.2° выглядел искажённым из-за интерференции, что подчёркивает ограничения традиционного рентгеновского дифрактометра для сверхтонких плёнок.
2. Режим GIXRD для поверхностно-чувствительной характеристики
GIXRD успешно изолировал сигналы пленки TiN, подтвердив:
Фазовый состав : Оба образца состоят из TiN со структурой ГЦК (карточка PDF № 00-038-1420).
Ориентация : Образец № 2 продемонстрировал сильную (200) предпочтительную ориентацию.
Кристалличность: Более высокая температура отжига улучшила кристалличность. Образец 1# показал более острые дифракционные пики, чем образец 2#.
3. Анализ кристалличности на основе температуры обработки
С помощью рентгеновской дифракции скользящего падения (GIXRD) была оценена кристалличность двух образцов плёнок TiN. Результаты ясно показывают, что более высокие температуры обработки приводят к улучшению кристалличности.
| Номер образца пленки | Температура обработки | Площадь аморфного пика | Общая площадь | Кристалличность (%) |
|---|---|---|---|---|
| 1# пленка TiN | Высокий | 2346 | 5455 | 57 |
| 2# пленка TiN | Низкий | 2749 | 3880 | 36 |
Более высокая кристалличность образца 1# объясняется повышенной температурой обработки, способствующей лучшему росту и выравниванию кристаллов. Образец 2#, напротив, продемонстрировал более высокую площадь аморфного пика и более низкую общую кристалличность.
4. Дифракционная картина и качественные результаты
а. Образец пленки 1#-TiN в режиме сканирования с разверткой пленки
б. Образец пленки 2#-TiN в режиме сканирования с развёрткой плёнки
c. Наложение дифракционных картин для образцов плёнок 1# и 2#-TiN в режиме сканирования с развёрткой плёнки 
5. Краткое изложение анализа
а. Используются двойные дифракционные геометрии
Для оценки плёнки TiN были использованы две геометрии рентгеновской дифракции. В режиме обычной симметричной дифракции (CXRD) образец остаётся неподвижным, в то время как рентгеновская трубка и детектор вращаются под углом θ.
В отличие от этого, метод скользящей рентгеновской дифракции (GIXRD) поддерживает фиксированный угол падения 1°, при этом детектор сканирует в широком диапазоне углов 2θ. Такой подход минимизирует интерференцию подложки и улучшает поверхностно-чувствительный анализ (см. рис. 2).
б. Интерференция подложки в режиме θ–θ
Как показано на рис. 4, θ–θ-сканирование образца 1# (TiN на однокристаллической кремниевой подложке) демонстрирует выраженный пик дифракции 400 при 69.2° (2θ), искаженный сильной интенсивностью сигнала.
На рисунке 5 дополнительно виден вторичный пик около 33°, относящийся к плоскости Si(002), что иллюстрирует ограничения традиционного рентгеновского дифракционного анализа при характеризации только тонких пленок.
c. Фазовая идентификация и ориентация с помощью GIXRD
На рисунках 6 и 7 представлены дифрактограммы GIXRD для плёнок TiN образцов 1# и 2#. Оба образца имеют гранецентрированную кубическую (ГЦК) кристаллическую структуру, что подтверждено референтной PDF-картой № 00-038-1420.
Результаты свидетельствуют о полном фазовом формировании TiN. Примечательно, что образец 2# демонстрирует преимущественную ориентацию (200), что указывает на структурное выравнивание, вызванное температурой.
г. Сравнение кристалличности и термического влияния
На рисунке 8 представлены наложенные друг на друга дифракционные спектры GIXRD обоих образцов. Образец 1#, обработанный при более высокой температуре, демонстрирует более острые и интенсивные дифракционные пики, что указывает на повышенную кристалличность.
Количественная оценка с использованием программного обеспечения для аппроксимации методом расщепления пиков показала значения кристалличности 57% для образца 1# и 36% для образца 2# (см. таблицу 1). Это подтверждает, что более высокая термическая обработка улучшает упорядоченность пленки и структуру зерен.
Заключение
Настольный рентгеновский дифрактометр Torontech FRINGE , оснащенный специальными принадлежностями для анализа пленок, позволяет проводить точную оценку тонкопленочных материалов методом рентгеновской дифракции при скользящем падении (GIXRD). Изолируя сигнал поверхностного слоя, FRINGE обеспечивает надежную характеристику кристаллической структуры, фазового состава и кристалличности в нанометровых покрытиях, таких как нитрид титана (TiN).
Такой уровень точности способствует проведению передовых исследований материалов, оптимизации технологических процессов и контролю качества продукции, предоставляя инженерам и ученым возможность вносить обоснованные коррективы для повышения производительности и стабильности продукции.
