Подготовка образцов для ТГА: полное руководство

С нашей точки зрения, успешный анализ ТГА зависит не только от прибора. Важны важнейшие шаги, предпринимаемые еще до начала анализа. Мы постоянно убеждаемся, что наиболее существенным источником сомнительных данных является не оборудование, а подготовка образцов для анализа ТГА. Вот наш профессиональный подход к решению этой задачи, основанный на многолетнем опыте помощи клиентам в устранении проблем, связанных с термическим анализом.

Почему подготовка образца для ТГА определяет качество ваших данных

Целью ТГА является получение истинного теплового профиля вашего материала. Если подготовка не является последовательной, вы фактически не измеряете свойства материала; вы измеряете эффект собственной непоследовательности процедуры. Четко организованный процесс подготовки образцов для ТГА обеспечивает чистые, воспроизводимые результаты — данные, которые подтверждают обоснованные выводы.

Наш рекомендуемый протокол подготовки образцов для ТГА

  Это самый важный этап для получения высококачественных данных. Даже небольшое дополнительное внимание к этому этапу может значительно улучшить конечный результат. Мы рекомендуем клиентам интегрировать следующие четыре принципа в свой стандартный рабочий процесс.

Убедитесь, что образец действительно репрезентативен

Для ТГА используется крошечное количество материала, представляющее партию, размер которой может составлять несколько килограммов. Этот момент трудно переоценить. Если этот крошечный образец не является идеальной миниатюрой целого, весь анализ с самого начала будет ошибочным. 

Для порошков это может включать отбор материала из нескольких мест в контейнере и использование таких методов, как конусное измельчение и квартование, для создания однородной смеси. Для более крупных твердых материалов может потребоваться измельчение более крупного куска и последующее взятие пробы из этого порошка. Цель всегда заключается в том, чтобы исключить любые сомнения в том, что ваш образец точно отражает состав основного материала.

Поддерживайте чистую окружающую среду

Загрязнение — враг качественного термического анализа. Это может показаться банальным, но следовые количества масел, растворителей или даже пыли могут вносить артефакты в ваши данные, создавая небольшие, необъяснимые скачки веса, которые могут загнать вас в пучину неверной интерпретации.

Мы всегда рекомендуем брать образцы чистым пинцетом, а не пальцами. Работайте на чистой поверхности, не допускающей загрязнений. Что касается тиглей, используйте новые для каждого анализа или тщательно очищайте их, часто запуская цикл высокотемпературного выжигания в самом ТГА перед добавлением образца.

Рассмотрим физическую форму образца

Форма и размер частиц образца напрямую влияют на тепло- и массоперенос, которые являются основополагающими для процесса ТГА. По нашему опыту, мелкодисперсный, сыпучий порошок даёт гораздо более чёткий результат, чем одна сплошная гранула. Большая площадь поверхности порошка обеспечивает равномерный нагрев и эффективное испарение выделяющихся газов.

Твёрдая гранула, напротив, нагревается снаружи внутрь, создавая температурный градиент, который может размазать процессы разложения в более широком диапазоне температур. Единственный случай использования непорошкообразного образца — это когда исходная форма сама является частью исследования.

Выберите правильный тигель

Контейнер с образцом играет важную роль в эксперименте и может повлиять на его результат. Выбор материала зависит не только от температурных ограничений, но и от химической совместимости. Тигель должен быть абсолютно инертным, то есть не вступать в реакцию с образцом или выделяемыми им газами. 

Хорошо спроектированный прибор, такой как наш ToronTGA , помогает обеспечить оптимальное положение тигля при каждом анализе, но первоначальный выбор материала — это критически важное решение, которое остается за аналитиком.

Практическое руководство по выбору тигля

Мы часто консультируем клиентов по вопросам выбора тиглей. Вот краткое руководство, которое мы предлагаем:

Три распространённых упущения при подготовке образцов для анализа ТГА

Знание правильной процедуры — это одно, а знание распространённых ошибок — совсем другое. Вот распространённые и дорогостоящие ошибки, которых мы помогаем нашим клиентам избежать.

Непостоянная масса образца

Мы наблюдали случаи, когда целые сравнительные исследования признавались недействительными из-за разницы в массе образца, необходимой для ТГА, между анализами. Мы рекомендуем использовать калиброванные микровесы и строго придерживаться целевой массы (например, 5.0 мг ± 0.2 мг) для каждого анализа в серии.

Использование неоднородной выборки

Комковатый или гранулированный образец будет давать широкую, плохо выраженную термическую кривую. Например, анализ цельной полимерной гранулы часто показывает медленную, затяжную потерю веса. Измельчение той же гранулы в мелкий порошок обычно приводит к гораздо более резкой и выраженной стадии разложения при несколько более низкой температуре.

Если исходный материал не используется в исследовании, мы рекомендуем аккуратно измельчить его до состояния мелкого однородного порошка. Это значительно повысит качество данных.

Допущение загрязнения образца

Мы наблюдали, как кривые ТГА искажаются по самым разным причинам, от поглощенной атмосферной влаги до масел, оставшихся при работе с образцами. Мы рекомендуем всегда обрабатывать образцы чистыми пинцетами и использовать тигли, которые были должным образом взвешены или очищены с помощью высокотемпературного цикла.

Статья по теме: Рекомендации по калибровке ТГА: профессиональное руководство

Сколько образца необходимо для ТГА?

Это очень распространённый вопрос. Когда спрашивают, сколько образца необходимо для ТГА, идеальный диапазон для большинства материалов, особенно полимеров, составляет от 5 до 10 миллиграммов. Этого количества достаточно для репрезентативности, но при этом достаточно мало, чтобы избежать проблем с температурным градиентом, которые могут возникнуть при использовании более крупных образцов. Минимальное количество образца для ТГА может быть значительно меньше, но это создаёт свои сложности.

Сложность проведения ТГА с небольшим количеством образца

В таких специализированных областях, как разработка фармацевтических препаратов, часто возникает необходимость проведения ТГА с небольшим количеством образца. Это ставит две задачи: обеспечить репрезентативность такого малого количества и выбрать прибор с достаточной чувствительностью для получения чёткого сигнала. Именно здесь проверяется качество вашего анализатора.

Мы разработали серию ToronTGA с высокоточными весами именно потому, что знаем, что у наших клиентов часто есть только одна возможность проанализировать незаменимый образец.

Различное поведение ТГА идентичных образцов с разной историей

Вот интересная переменная, которую стоит рассмотреть. Можно наблюдать разное поведение ТГА идентичных образцов с разной историей. Это связано с тем, что условия их хранения и обработки могут различаться. Воздействие влажности или механическое воздействие могут вызывать незначительные структурные изменения. Классическим примером этого принципа являются гигроскопичные материалы, такие как нейлоновый порошок. Две партии одного и того же порошка могут давать разные результаты. 

Одна партия может демонстрировать небольшую, но выраженную потерю веса около 100 °C, в то время как другая — нет. Часто причиной является хранение: одна партия находилась во влажной среде, где она впитывала атмосферную влагу, а другая — в эксикаторе. Это прекрасная иллюстрация того, почему единообразный протокол подготовки и хранения так важен для получения сопоставимых данных.

Экономически эффективные решения TGA от Torontech

Компания Torontech всегда стремилась предоставлять высокопроизводительное лабораторное оборудование, которое выгодно с финансовой точки зрения. Мы считаем, что получение точных и достоверных результатов ТГА должно быть достижимой целью. После стандартизации метода подготовки образцов для ТГА наши анализаторы ToronTGA обеспечат вам необходимую надежную производительность.

Если вы хотите повысить надёжность термического анализа, давайте обсудим вашу задачу. Свяжитесь с нашей командой специалистов, чтобы получить индивидуальное предложение, и мы будем рады показать вам, как наши экономически эффективные решения помогут вам достичь ваших целей.

Ссылки:

1. Сяньчжэ Д., Нань Л., Ююань В. и Чжэньпин Т. (2022). Систематическое исследование факторов, влияющих на синхронный термический анализ образцов, на примере халькантита. Frontiers in Chemistry, 10. doi.org/10.3389/fchem.2022.863083
2. Чович А. и Врандечич С. (2021). Влияние способа подготовки образцов полиэтиленоксида на результаты термогравиметрического анализа. St open. doi.org/10.48188/so.2.5
3. Коутс, А., и Редферн, Дж. (1964). Кинетические параметры, полученные на основе термогравиметрических данных. Nature, 201, 68-69. doi.org/10.1038/201068A0
4. Саадатха Н., Гарсия А., Акерманн С., Леклерк П., Латифи М., Самих С., Пейшенс Г. и Чауки Дж. (2019). Экспериментальные методы в химической инженерии: термогравиметрический анализ — ТГА. Канадский журнал химической инженерии. doi.org/10.1002/cjce.23673
5. Мартинчич М., Сандовал С., Оро-Соле Дж. и Тобиас-Россел Г. (2024). Термическая стабильность и чистота графена и углеродных нанотрубок: ключевые параметры для их термогравиметрического анализа (ТГА). Наноматериалы, 14. doi.org/10.3390/nano14211754