Analisis Lapisan Tipis Titanium Nitrida (TiN) Menggunakan Torontech FRINGE Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD)
Memahami struktur dan kristalinitas lapisan Titanium Nitrida (TiN) ultra-tipis sangat penting untuk pengendalian mutu dan kinerja produk, terutama di bidang mikroelektronika, optik, dan rekayasa permukaan. Artikel ini mengeksplorasi bagaimana Analisis XRD Benchtop Torontech – Difraktometer Sinar-X - Keluarga FRINGE , menggunakan Difraksi Sinar-X Insiden Miring (GIXRD), memberikan analisis fase dan data kristalinitas yang akurat untuk film TiN pada wafer silikon, bahkan pada ketebalan skala nano.
Mengapa Film Titanium Nitrida (TiN) Penting
Pelapis Titanium Nitrida (TiN) banyak digunakan dalam mikroelektronika, pelapis keras, dan perangkat biomedis karena kekerasannya yang ekstrem, ketahanan terhadap korosi, stabilitas termal, dan resistivitas listriknya yang rendah. Warna emasnya yang unik merupakan nilai tambah dalam aplikasi dekoratif dan optik.
Dengan meningkatnya permintaan akan material berkinerja tinggi, analisis sifat struktural film TiN menjadi penting selama R&D dan produksi. Difraksi sinar-X insiden grazing merupakan metode utama dalam karakterisasi film tipis, terutama ketika teknik XRD tradisional gagal mengisolasi sinyal film dari substrat.
Struktur Kristal dan Sifat Material Film TiN
TiN dan Ti₂N adalah dua fase utama senyawa titanium nitrida.
Pada TiN, atom-atom titanium tersusun dalam struktur kubik berpusat muka (FCC) dengan atom-atom nitrogen menempati sisi-sisi oktahedral interstisial. Struktur kristal tipe NaCl ini berkontribusi pada sifat mekanik dan fisik TiN yang sangat baik. Konstanta kisi TiN pada suhu ruang adalah sekitar 0.424 nm, dengan sistem slip {110}<110> dan densitas teoretis 5.339 g/cm³.
Memahami sifat kristalografi film TiN sangat penting untuk mengoptimalkan parameter deposisi dan meningkatkan kinerja film di berbagai aplikasi.
Mengapa Menggunakan FRINGE Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GIXRD) untuk Karakterisasi Film Titanium Nitrida?
Teknik difraksi sinar-X (XRD) tradisional sering kali kesulitan mengisolasi sinyal film ultra-tipis karena adanya interferensi dari bahan substrat. Hal ini terutama berlaku ketika ketebalan film jauh lebih kecil daripada kedalaman penetrasi sinar-X.
Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD) memecahkan masalah ini dengan menetapkan sudut datang yang rendah (biasanya 1°), yang memungkinkan sinar-X berinteraksi terutama dengan lapisan permukaan. Metode ini sangat meningkatkan rasio signal-to-noise untuk lapisan tipis, menyediakan identifikasi fase dan analisis kristalinitas yang akurat.
Difraktometer Sinar-X Desktop Torontech FRINGE dirancang khusus untuk analisis difraksi sinar-X presisi tinggi pada film tipis. Dilengkapi dengan fitur penanganan dan penyelarasan sampel yang canggih, alat ini ideal untuk laboratorium penelitian dan departemen kontrol kualitas industri yang membutuhkan analisis struktural terperinci.
Studi Kasus: Pengujian Film TiN Menggunakan Torontech FRINGE
A. Contoh Informasi untuk Film TiN
Dua sampel berbasis wafer disiapkan dengan struktur dasar yang sama (substrat TiN 60 nm / SiO₂ 400 nm / Si) tetapi mengalami suhu anil yang berbeda:
Sampel 1#: Film TiN yang diproses pada suhu tinggi
Contoh 2#: Film TiN yang diproses pada suhu rendah
B. Pengaturan Instrumen – Parameter FRINGE Torontech
| Parameter | Nilai |
|---|---|
| Mode Pemindaian | θ–θ dan GIXRD (insiden 1°) |
| Jarak | 10°–75° (θ–θ), 10°–72° (GIXRD) |
| Ukuran Langkah | 0.05° per langkah |
| Waktu Sampling | 200 md (θ–θ), 500 md (GIXRD) |
| Tegangan / Arus | Tegangan 30kV/20mA |
| Sumber Radiasi | Target Cu (CuKα) |
| Aksesoris | Filter pemfokus, celah soller panjang, tahap Z yang dapat disesuaikan |
C. Hasil Utama Analisis GIXRD
1. Pemindaian θ – θ Konvensional
Dalam mode θ–θ standar, puncak difraksi dari substrat silikon mendominasi pola. Puncak TiN (400) pada 69.2° tampak terdistorsi karena interferensi, yang menyoroti keterbatasan XRD tradisional untuk film ultra-tipis.
2. Mode GIXRD untuk Karakterisasi Sensitif Permukaan
GIXRD berhasil mengisolasi sinyal film TiN, yang mengonfirmasi:
Komposisi fasa : Kedua sampel terdiri dari TiN dengan struktur FCC (Kartu PDF No. 00-038-1420).
Orientasi : Sampel 2# menunjukkan orientasi preferensi yang kuat (200).
Kristalinitas: Suhu annealing yang lebih tinggi meningkatkan kristalinitas. Sampel 1# menunjukkan puncak difraksi yang lebih tajam daripada Sampel 2#.
3. Analisis Kristalinitas Berdasarkan Suhu Pemrosesan
Menggunakan grazing incident X-ray diffraction (GIXRD), kristalinitas dua sampel film TiN dievaluasi. Hasilnya jelas menunjukkan bahwa suhu pemrosesan yang lebih tinggi menghasilkan kristalinitas yang lebih baik.
| Nomor Sampel Film | Suhu pengolahan | Daerah Puncak Amorf | Total Area | Kristalinitas (%) |
|---|---|---|---|---|
| 1# Film TiN | High | 2346 | 5455 | 57 |
| 2# Film TiN | Rendah | 2749 | 3880 | 36 |
Kristalinitas yang lebih tinggi pada Sampel 1# disebabkan oleh suhu pemrosesan yang lebih tinggi, yang mendorong pertumbuhan dan penyelarasan kristal yang lebih baik. Sebaliknya, Sampel 2# menunjukkan luas puncak amorf yang lebih tinggi dan kristalinitas keseluruhan yang lebih rendah.
4. Pola Difraksi dan Hasil Kualitatif
a. Sampel Film 1#-TiN dalam Mode Pemindaian Film-Swept
b. Sampel Film 2#-TiN dalam Mode Pemindaian Film-Swept
c. Hamparan Pola Difraksi untuk Sampel Film 1# dan 2#-TiN dalam Mode Pemindaian Sapuan Film 
5. Ringkasan Analisis
a. Geometri Difraksi Ganda yang Dimanfaatkan
Dua geometri difraksi sinar-X diterapkan untuk evaluasi film TiN. Dalam mode difraksi simetris konvensional (CXRD), sampel tetap diam sementara tabung sinar-X dan detektor berputar pada sudut θ.
Sebaliknya, metode difraksi sinar-X insiden grazing (GIXRD) mempertahankan sudut insiden tetap 1°, dengan detektor memindai pada rentang 2θ yang lebar. Pendekatan ini meminimalkan interferensi substrat dan meningkatkan analisis sensitif permukaan (lihat Gambar 2).
B. Interferensi Substrat dalam Mode θ – θ
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4, pemindaian θ–θ dari Sampel 1# (TiN pada substrat silikon kristal tunggal) menampilkan puncak difraksi 400 yang menonjol pada 69.2° (2θ), yang terdistorsi oleh intensitas sinyal yang kuat.
Gambar 5 selanjutnya mengungkap puncak sekunder dekat 33°, yang dikaitkan dengan bidang Si(002), yang menggambarkan keterbatasan XRD tradisional untuk karakterisasi film tipis saja.
c. Identifikasi dan Orientasi Fase melalui GIXRD
Gambar 6 dan 7 menyajikan pola GIXRD dari film TiN Sampel 1# dan 2#. Kedua sampel menunjukkan struktur kristal kubik berpusat muka (FCC), yang dikonfirmasi oleh kartu PDF referensi #00-038-1420.
Hasilnya menunjukkan pembentukan fase TiN yang lengkap. Khususnya, Sampel 2# menunjukkan orientasi preferensi (200), yang menunjukkan keselarasan struktur yang disebabkan oleh suhu.
d. Perbandingan Kristalinitas dan Pengaruh Termal
Gambar 8 melapiskan pola GIXRD kedua sampel. Sampel 1#, yang diproses pada suhu lebih tinggi, menunjukkan puncak difraksi yang lebih tajam dan lebih intens, yang menunjukkan peningkatan kristalinitas.
Evaluasi kuantitatif menggunakan perangkat lunak split-peak fitting menunjukkan nilai kristalinitas sebesar 57% untuk Sampel 1# dan 36% untuk Sampel 2# (lihat Tabel 1). Hal ini menegaskan bahwa perlakuan termal yang lebih tinggi meningkatkan keteraturan film dan struktur butiran.
Kesimpulan
Difraktometer sinar-X desktop Torontech FRINGE , yang dilengkapi dengan aksesori analisis film khusus, memungkinkan evaluasi yang tepat terhadap material film tipis melalui difraksi sinar-X insiden miring (GIXRD). Dengan mengisolasi sinyal lapisan permukaan, FRINGE memungkinkan karakterisasi yang andal terhadap struktur kristal, komposisi fasa, dan kristalinitas pada lapisan skala nanometer seperti Titanium Nitrida (TiN).
Tingkat akurasi ini mendukung penelitian material tingkat lanjut, pengoptimalan proses, dan pengendalian mutu produksi, sehingga memungkinkan para insinyur dan ilmuwan membuat penyesuaian yang tepat demi peningkatan kinerja dan konsistensi produk.
