FTIR truyền qua so với FTIR ATR: Lựa chọn thiết lập phòng thí nghiệm phù hợp
Liệu quá trình chuẩn bị mẫu chậm có đang tạo ra nút thắt cổ chai trong lịch trình thử nghiệm của bạn? Vấn đề cốt lõi thường nằm ở sự lựa chọn của bạn giữa ATR và FTIR truyền qua.
Mặc dù công nghệ ATR hiện đại loại bỏ việc ép viên để sàng lọc chất rắn nhanh chóng, nhưng công nghệ truyền dẫn cổ điển vẫn cung cấp tiêu chuẩn cơ bản cho các xét nghiệm định lượng và phân tích khí. Chúng tôi đã phân tích chi tiết cơ chế quang học, chi phí vận hành và khả năng ứng dụng bên dưới để giúp bạn cấu hình thiết lập phù hợp cho phòng thí nghiệm của mình.
Các nội dung chính
- Chuẩn bị mẫu và tốc độ: ATR đánh giá trực tiếp các chất rắn, chất lỏng và các bộ phận nguyên vẹn chỉ trong vài giây, đạt tốc độ 40 đến 60 mẫu mỗi giờ so với 5 đến 10 mẫu đối với phương pháp truyền thống.
- Độ sâu đo: Phương pháp đo truyền qua (Transmission) đo toàn bộ độ dày bên trong vật liệu, trong khi phương pháp ATR đánh giá lớp bề mặt nông (0.5 đến 5.0 µm) bằng cách sử dụng trường suy giảm.
- Độ chính xác định lượng: Phương pháp truyền tín hiệu (Transmission) cung cấp tính tuyến tính Beer-Lambert trực tiếp cho các phép thử vết; phương pháp ATR yêu cầu các thuật toán hiệu chỉnh phần mềm để phù hợp với thư viện tham chiếu của phương pháp truyền tín hiệu.
- Phù hợp với ứng dụng: ATR phù hợp với polyme, cao su và chất lỏng gốc nước; Phương pháp truyền vẫn cần thiết cho khí thải từ ống khói và các phép thử định lượng, trong khi USP chấp nhận ATR (<197A>) như một phương pháp thay thế định tính cho viên nén KBr truyền thống (<197K>).
- Phần cứng quang học: Các hệ thống mô-đun như máy ToronFTIR™ 7800 Hỗ trợ cả tấm ATR và giá đỡ hộp số trên cùng một bệ đỡ để bàn.
Nguyên lý FTIR truyền qua
FTIR truyền qua là phương pháp cổ điển trong quang phổ hồng ngoại. Hệ thống quang học hướng chùm tia hồng ngoại xuyên thẳng qua ma trận mẫu đã chuẩn bị, và bộ dò đo ánh sáng phát ra ở phía đối diện.
Bài viết liên quan: Cách chọn đầu dò FTIR: Nhiệt điện so với MCT
Vật lý giải tích tuân theo mối quan hệ Beer-Lambert:
A = ε · b · c
(Trong đó A là độ hấp thụ, ε là hệ số hấp thụ mol, b là chiều dài đường truyền bên trong và c là nồng độ chất phân tích).
Phương pháp chuẩn bị mẫu
Vì chùm tia hồng ngoại phải xuyên qua mẫu vật mà không bị hấp thụ hoặc tán xạ hoàn toàn, nên các quy trình truyền dẫn yêu cầu chuẩn bị mẫu vật một cách chi tiết.
Đối với các chất nền rắn, người vận hành nén vật liệu thành viên nén kali bromua (KBr) bằng cách nghiền một lượng nhỏ chất phân tích khô với muối tinh khiết dùng cho quang phổ và áp dụng áp suất thủy lực. Các máy quang phổ dải rộng như ToronFTIR™ 7800 (bao phủ từ 7,800 đến 350 cm⁻¹) thường sử dụng giá đỡ truyền dẫn để phân tích các đĩa này trên các dải hồng ngoại gần và trung bình. Ngoài ra, các chất rắn không tan được nghiền với dầu khoáng thành hỗn hợp Nujol và trải đều giữa các tấm muối được đánh bóng.
Các ma trận chất lỏng và hơi đòi hỏi các vỏ bọc chuyên dụng. Các buồng truyền dẫn chất lỏng có thể tháo rời hoặc được niêm phong (sử dụng cửa sổ quang học CaF₂, BaF₂ hoặc ZnSe được ngăn cách bởi các miếng đệm PTFE) chứa các chất lỏng không phải nước ở các chiều dài đường dẫn cố định.
Đối với dung dịch nước, sự truyền dẫn bị giới hạn ở độ dài đường đi khoảng 6 µm để ngăn ngừa hiện tượng bão hòa dung môi. Phân tích pha khí dựa trên các buồng thủy tinh hoặc kim loại kín (từ các hình trụ một chiều dài mười centimet đến các buồng gương nhiều chiều dài vài mét) để đánh giá hơi loãng.
Ưu điểm và Hạn chế
Phép đo truyền dẫn cho thấy toàn bộ thể tích bên trong mẫu vật trải rộng khắp chiều dày (thường từ 3 đến 10 µm đối với các lát cắt mỏng), bỏ qua các biến đổi ở lớp bề mặt. Nó vẫn là chuẩn mực tham chiếu cho các hiệu chuẩn định lượng yêu cầu tính tuyến tính nghiêm ngặt theo định luật Beer-Lambert, phù hợp với các thư viện phổ công cộng trước đây mà không cần điều chỉnh toán học.
Tuy nhiên, theo đánh giá của chúng tôi, sự cản trở trong vận hành của phương pháp FTIR truyền dẫn là đáng kể. Việc chuẩn bị một đĩa KBr đồng nhất tiêu tốn từ mười đến mười lăm phút công sức của kỹ thuật viên. Các mẫu vật rắn dày hơn 20 micron thường làm bão hòa đầu dò, gây ra các dải hấp thụ phẳng làm che khuất tỷ lệ đỉnh.
Hơn nữa, các tấm muối hút ẩm (KBr, NaCl) bị phân hủy nhanh chóng khi tiếp xúc với độ ẩm môi trường xung quanh, do đó cần được bảo quản trong môi trường được kiểm soát.
Nguyên lý ATR FTIR
Phương pháp phản xạ toàn phần suy giảm (ATR) đã trở thành tiêu chuẩn chính trong các cơ sở đảm bảo chất lượng và nhận dạng vật liệu. Theo quan điểm của chúng tôi, ATR thể hiện sự cải tiến đáng kể trong hoạt động vì nó loại bỏ chi phí chuẩn bị mẫu, cho phép phân tích trực tiếp các loại bột khô, chất lỏng và các thành phần rắn.
ATR hoạt động dựa trên nguyên lý phản xạ toàn phần bên trong. Người vận hành đặt mẫu trực tiếp vào một phần tử phản xạ bên trong (IRE), một tinh thể quang học có chiết suất cao (n1).
Khi chùm tia tới chiếu vào giao diện tinh thể bên trong ở một góc vượt quá góc tới hạn (θc), nó sẽ trải qua hiện tượng phản xạ toàn phần bên trong. Điều này tạo ra một sóng suy giảm lan rộng thêm một phần nhỏ của micromet ra ngoài bề mặt tinh thể vào trong mẫu, nơi các nhóm chức hóa học hấp thụ các tần số đặc trưng.
Độ sâu xuyên thấu (dp)
Độ sâu xuyên thấu hiệu dụng (dp) mô tả khoảng cách từ ranh giới tinh thể mà tại đó điện trường suy giảm xuống còn 1/e (khoảng 37%) giá trị ban đầu:
dp = λ / [2π · √(n1² · sin²θ - n2²)]
- λ = Bước sóng của ánh sáng hồng ngoại giữa
- θ = Góc tới (thường là 45°)
- n1 = Chiết suất của tấm tinh thể ATR
- n2 = Chỉ số khúc xạ của ma trận mẫu
Vì độ sâu xuyên thấu tỷ lệ thuận với bước sóng (λ), các dải hấp thụ trong vùng 600 đến 1000 cm⁻¹ xuất hiện mạnh hơn đáng kể so với các dải trong vùng 3000 đến 4000 cm⁻¹. Do trường suy giảm chỉ xuyên sâu từ 0.5 µm đến 5.0 µm vào vật liệu, ATR đánh giá lớp bề mặt ngoài chứ không phải toàn bộ lõi mẫu.
Chiều dài đường truyền ngắn này ngăn chặn các dải hấp thụ nước làm bão hòa đầu dò, khiến ATR rất phù hợp cho các dung dịch nước, dịch sinh học và tế bào sống.
Lựa chọn tinh thể ATR
Việc lựa chọn tinh thể quang học phù hợp sẽ giúp ngăn ngừa trầy xước vật lý và ăn mòn hóa học:
| Chất liệu pha lê | Chỉ số khúc xạ (n1) | Ngưỡng cắt quang phổ hữu ích | Khả năng chống trầy xước (Mohs) | Phạm vi pH hóa học | Ứng dụng mục tiêu được đề xuất |
|---|---|---|---|---|---|
| Diamond | 2.40 | ~45 cm⁻¹ (dải phonon ở 1900–2300 cm⁻¹) | 10 | 1 - 14 | Tiêu chuẩn toàn cầu. Chúng tôi coi kim cương nguyên khối là khoản đầu tư đáng tin cậy nhất. Nó chịu được các polyme cứng, khoáng chất mài mòn và axit hoặc bazơ ăn mòn mà không bị trầy xước. |
| Kẽm Selenide (ZnSe) | 2.40 | ~550 cm⁻¹ | 4 | 5 - 9 | Giải pháp tiết kiệm chi phí và hiệu quả cho việc kiểm tra định kỳ. Thích hợp cho chất lỏng trung tính, polyme mềm và sàng lọc thường quy. (Cảnh báo: bề mặt mềm dễ bị trầy xước. Tránh tiếp xúc với mẫu có độ pH dưới 5, vì tiếp xúc với axit có thể tạo ra khí hydro selenua [H2Se] độc hại). |
| Gecmani (Ge) | 4.00 | ~600 cm⁻¹ | 6 | 1 - 14 | Vật liệu có chiết suất cao. Giá trị n1 cao của nó giới hạn độ sâu xuyên thấu (dp ≈ 0.5 µm). Theo quan điểm của chúng tôi, Germanium rất cần thiết cho các chất đàn hồi chứa muội than, polyme tối màu và các mẫu bitum để ngăn ngừa sự biến dạng đỉnh. |
Biến thiên quang phổ và hiệu chỉnh
Một thách thức thường gặp khi so sánh ATR với FTIR truyền qua là ATR tạo ra sự dịch chuyển tương đối về cường độ dải và sự dịch chuyển tuyệt đối về tần số đỉnh so với phổ truyền qua.
Vì ATR dựa vào sự phản xạ suy giảm phụ thuộc vào tần số chứ không phải sự truyền ánh sáng trực tiếp, nên các đỉnh cực đại có thể dịch chuyển vài số sóng. Sự dịch chuyển này có thể làm giảm điểm số phù hợp trong quá trình tìm kiếm thư viện tự động, vì hầu hết các cơ sở dữ liệu thương mại được thu thập ở chế độ truyền dẫn.
Tóm lại, quá trình truyền dẫn tạo ra phổ cơ sở không bị dịch chuyển, phù hợp để đối sánh trực tiếp với cơ sở dữ liệu. ATR yêu cầu các thuật toán hiệu chỉnh toán học để bù đắp cho độ sâu xuyên thấu phụ thuộc vào bước sóng (dp tỷ lệ thuận với λ) và các hiệu ứng tán sắc bất thường trước khi đối sánh với các thư viện truyền dẫn cũ.
Những biến dạng này trở nên rõ rệt hơn ở các vùng phổ và ma trận mẫu cụ thể. Trong vùng hồng ngoại xa, phổ ATR của các sắc tố vô cơ thể hiện sự biến đổi cường độ và sự dịch chuyển dải tần về phía tần số thấp hơn so với dữ liệu truyền qua.
Hơn nữa, khi góc tới tiến gần đến góc tới hạn, hiện tượng tán sắc bất thường làm thay đổi chiết suất hiệu dụng, gây ra hiện tượng biến dạng đỉnh có hình dạng đạo hàm trong các vật liệu có chiết suất cao.
Bất chấp những biến dạng vật lý này, các nghiên cứu đã công bố xác nhận rằng phổ ATR nhìn chung tương đương với phổ truyền dẫn sau khi áp dụng các hiệu chỉnh toán học. Các thuật toán hiệu chỉnh hiện đại điều chỉnh độ sâu xuyên thấu phụ thuộc vào bước sóng và tán sắc bất thường, giúp kết quả ATR phù hợp với dữ liệu tham chiếu truyền dẫn để phân tích định lượng đáng tin cậy.
So sánh kỹ thuật
Dưới đây là bảng so sánh trực tiếp các thuộc tính phân tích chính giữa chế độ FTIR truyền qua và FTIR phản xạ-phản xạ (ATR-FTIR):
| Thuộc tính / Chỉ số | FTIR truyền qua | ATR-FTIR |
|---|---|---|
| Độ sâu lấy mẫu | Độ dày toàn bộ mẫu (3–10 µm đối với các lát cắt mỏng) | Cách bề mặt 0.5–5.0 µm |
| Chuẩn bị mẫu | Tốn nhiều công sức; cần các lát cắt mỏng, mẫu nghiền hoặc viên nén KBr. | Tối thiểu; bột khô, giọt chất lỏng hoặc kẹp trực tiếp chi tiết. |
| Biến dạng quang phổ | Tiêu chuẩn tham chiếu cơ bản (không cần hiệu chỉnh) | Cường độ dải tương đối và sự dịch chuyển tần số đỉnh |
| Độ nhạy của nước | Cao; giới hạn ở độ dài đường truyền khoảng ~6 µm đối với dung dịch nước. | Độ nhớt thấp; tránh hiện tượng bão hòa dung môi; lý tưởng cho các mẫu dung dịch nước. |
| Độ phân giải không gian | Độ phân giải giới hạn nhiễu xạ tiêu chuẩn | Độ phân giải không gian được nâng cao nhờ chỉ số khúc xạ của tinh thể ATR. |
| Kiểm tra lại | 5 đến 15 phút cho mỗi mẫu đã chuẩn bị. | Tổng thời gian đo từ 15 đến 30 giây |
| Vật phẩm mờ đục / Chứa carbon | Không tương thích do chùm tia bị chặn hoàn toàn. | Hoạt động hoàn toàn hiệu quả khi kết hợp với tinh thể Germanium có chiết suất cao. |
Nghiên cứu trường hợp ứng dụng
Việc đánh giá các nghiên cứu đã công bố cho thấy tại sao độ sâu lấy mẫu và cấu trúc ma trận lại quyết định kết quả phân tích khi lựa chọn giữa các kỹ thuật.
Tính không đồng nhất của polyme và bề mặt
Độ nhạy bề mặt của ATR có thể dẫn đến những kết luận sai lệch nếu mẫu không đồng nhất về mặt vật lý. Trong nhựa đường biến tính bằng Styrene-Butadiene-Styrene (SBS), ATR tạo ra sự gia tăng cường độ đỉnh bất thường vì chất biến tính polymer di chuyển và tập trung dọc theo bề mặt bên ngoài.
Vì phép đo truyền qua đo toàn bộ độ dày, nó tránh được hiện tượng nhiễu cục bộ trên bề mặt. Ngược lại, đối với các lớp phủ tổng hợp siêu mỏng, ATR có thể phân giải các chế độ quang học dọc (LO) mà vẫn không thể nhìn thấy trong các cấu hình truyền qua tiêu chuẩn, miễn là các hiệu ứng phản xạ của chất nền được tính đến trong quá trình xử lý.
Các mẫu vật sinh học, khoáng vật và khảo cổ học
Trong phân loại sinh học, ATR-FTIR vượt trội hơn chế độ truyền dẫn khi phân biệt các đột biến Escherichia coli đơn porin, mang lại độ phân giải phân loại ở cấp độ chủng mà chế độ truyền dẫn không thể đạt được. Đối với đánh giá xương khảo cổ học, ATR cung cấp dữ liệu nhất quán hơn so với Phản xạ khuếch tán (DRIFT) và tương đương với chế độ truyền dẫn, mặc dù các chỉ số độ kết tinh cụ thể (IR-SF, C/P) không thể hoán đổi trực tiếp giữa các kỹ thuật.
Trong nghiên cứu đất silicat, ATR-FTIR cung cấp độ phân giải vượt trội cho các dao động ma trận vô cơ (2000 đến 400 cm⁻¹) trong khi thể hiện độ nhạy thấp hơn đối với các thành phần hữu cơ, hoạt động như một phương pháp bổ sung hiệu quả cho các phương pháp DRIFT và Quang âm (FTIR-PAS).
Hướng dẫn lựa chọn ứng dụng
Chúng tôi xem hai cấu hình lấy mẫu này là những phương pháp bổ sung cho nhau, đáp ứng các yêu cầu thử nghiệm khác nhau trong phòng thí nghiệm trên khắp các cơ sở công nghiệp và quy định của Bắc Mỹ.
Hướng dẫn lựa chọn nhanh:
- Chọn ATR khi: Vận hành các dây chuyền QA/QC khối lượng lớn, kiểm tra cao su và nhựa nguyên khối, phân tích dung dịch gốc nước hoặc tế bào sống, hoặc sàng lọc nhựa và bột nhão có độ nhớt cao mà không cần chuẩn bị bằng dung môi.
- Chọn chế độ truyền động khi: Định lượng lượng khí thải ống khói và khí VOC, thiết lập các xét nghiệm định lượng độ chính xác cao, đánh giá các lát cắt quang học được cắt bằng máy vi phẫu, hoặc tuân thủ các chuyên khảo cũ quy định việc so sánh truyền dẫn trực tiếp.
- Chọn Độ phản xạ (DRIFT hoặc Specular) khi: Đánh giá các loại bột xúc tác rời rạc không chịu được lực ép viên thủy lực, hoặc kiểm tra các lớp phủ mỏng trên chất nền kim loại phản chiếu mà không cần dùng lực kẹp cơ học.
Polyme và chất đàn hồi
Cao su liên kết chéo và nhựa nhiệt dẻo kỹ thuật không dễ nghiền hoặc hòa tan để chuẩn bị viên nén KBr. Theo chúng tôi, việc cố gắng truyền tia trên các khối polymer đặc sẽ tạo ra chi phí nhân công không cần thiết. Với mô-đun ATR kim cương hoặc germani, người vận hành đặt vòng đệm O-ring, viên nhựa hoặc màng bao bì nhiều lớp trực tiếp lên bề mặt tinh thể để quét ngay lập tức.
Trên toàn bộ hành lang sản xuất vùng Ngũ Hồ (bao gồm các trung tâm công nghiệp ở Ontario, Michigan và Ohio), các nhà cung cấp linh kiện ô tô và hàng không vũ trụ cấp 1 thường xuyên dựa vào cấu hình ATR để kiểm tra nguyên liệu thô đầu vào.
Các thiết bị chuyên dụng như ToronFTIR™ R4000 (hoạt động trong dải tần từ 4,000 đến 400 cm⁻¹) có thư viện phổ tích hợp giúp xác định công thức elastomer cơ bản (như EPDM, fluoroelastomer và nitrile) và phát hiện chất hóa dẻo hoặc phụ gia chỉ trong vài giây.
Các xét nghiệm định lượng và theo tiêu chuẩn dược điển
Khi thiết lập đường cong hiệu chuẩn độ chính xác cao cho các hoạt chất dược phẩm hoặc theo dõi các tạp chất hóa học nồng độ thấp trong dung môi, phương pháp truyền dẫn vẫn là khuyến nghị hàng đầu của chúng tôi. Vì độ sâu xuyên thấu của ATR thay đổi theo tần số, việc đo nồng độ định lượng trực tiếp đòi hỏi các mô hình hiệu chuẩn nghiêm ngặt. Các buồng chất lỏng có chiều dài đường truyền cố định được trang bị các miếng đệm PTFE cung cấp độ lặp lại đường truyền quang cần thiết cho các phép tính Beer-Lambert chính xác.
Tại các trung tâm sản xuất dược phẩm lớn ở Bắc Mỹ (như New Jersey, Massachusetts và khu vực Đại Toronto), các chuyên khảo quy định chi phối sự lựa chọn này. Ví dụ, Dược điển Hoa Kỳ (USP) <197> (Các thử nghiệm nhận dạng quang phổ) trước đây đã quy định phương pháp truyền qua viên nén KBr (USP <197K>).
Hiện nay, các cơ sở sản xuất đang chuyển sang sử dụng ATR (USP <197A>) theo khuôn khổ GMP của FDA Hoa Kỳ và Health Canada để đẩy nhanh quá trình xác minh trước khi xuất xưởng. Theo quy định của USP, <197A> được chấp nhận để nhận dạng định tính với điều kiện Tiêu chuẩn Tham chiếu chính thức được kiểm tra bằng cùng một kỹ thuật ATR, vì phổ mẫu ATR không thể được so khớp trực tiếp với tiêu chuẩn tham chiếu truyền dẫn.
Phân tích chất bôi trơn và nhiên liệu
Công nghệ ATR cung cấp khả năng sàng lọc nhanh chóng tình trạng dầu công nghiệp đã qua sử dụng, phát hiện sự tích tụ muội than, quá trình oxy hóa và nước tự do trong vòng 30 giây. Ngược lại, các hệ thống tế bào truyền dẫn vẫn là tiêu chuẩn trong các cơ sở giám sát tình trạng tập trung hoạt động theo các phương pháp tiêu chuẩn hóa như ASTM E2412 để phân tích xu hướng chất bôi trơn trong quá trình sử dụng, hoặc EN 14078 để định lượng hàm lượng metyl este axit béo (FAME) trong hỗn hợp nhiên liệu diesel sinh học.
Đối với các đội thiết bị hạng nặng trong ngành năng lượng và khai thác mỏ ở miền Tây Canada (như các hoạt động khai thác cát dầu Alberta và Bắc Ontario), việc giám sát tình trạng định kỳ theo tiêu chuẩn ASTM E2412 giúp phát hiện sớm hiện tượng tích tụ muội than và nhiễm bẩn glycol, ngăn ngừa các sự cố hỏng hóc máy móc tốn kém trong môi trường làm việc dưới 0 độ C.
Phân tích khí và khí thải
Do các phân tử ở pha khí có mật độ vật lý thấp, sóng suy giảm nông không thể tương tác với đủ thể tích mẫu để tạo ra độ hấp thụ quang học đủ lớn. Việc đánh giá các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOC) và khí thải công nghiệp đòi hỏi các buồng khí truyền dẫn đa tầng có đường dẫn dài.
Để đáp ứng các yêu cầu báo cáo theo quy định của Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EPA) (theo Phương pháp EPA 320), Bộ Môi trường và Biến đổi Khí hậu Canada (ECCC) và ASTM D6348 (phương pháp thử nghiệm tiêu chuẩn để phân tích khí FTIR chiết xuất), cần có các máy phân tích truyền dẫn chuyên dụng.
Các hệ thống chiết xuất di động như ToronFTIR™ G12000 (phạm vi từ 600 đến 4,500 cm⁻¹) sử dụng các đường truyền quang học này để đo đồng thời hơn 50 loại khí trong dòng khí thải nóng và ăn mòn.
Kinh tế và bảo trì
Khi so sánh FTIR truyền dẫn với FTIR ATR, chúng ta thường thấy các nhóm mua sắm chỉ tập trung vào vốn đầu tư phần cứng ban đầu mà bỏ qua chi phí nhân công kỹ thuật viên, lượng mẫu tồn đọng và chi phí vật tư tiêu hao định kỳ.
Năng suất và chi phí lao động
Sự khác biệt về năng lực xét nghiệm giữa các phương pháp là rất lớn. Việc cân muối quang phổ, nghiền hợp chất, vận hành máy ép thủy lực và làm sạch các buồng chứa chất lỏng có thể tháo rời làm hạn chế năng suất xét nghiệm truyền dẫn xuống còn khoảng 5 đến 10 mẫu hoàn chỉnh mỗi giờ.
Ngược lại, việc đặt mẫu nguyên vẹn trực tiếp lên tinh thể ATR rồi lau nhanh bằng dung môi cho phép thực hiện từ 40 đến 60 lần chạy mỗi giờ. Đối với các phòng thí nghiệm đảm bảo chất lượng có công suất lớn, xử lý hàng chục lô hàng mỗi ca, việc tiết kiệm nhân công nhờ ATR sẽ bù đắp cho khoản đầu tư ban đầu vào phụ kiện chỉ trong vài tháng.
Chi phí tiêu hao
Các cơ sở chỉ dựa vào giao thức truyền dẫn chi tiêu từ 1,500 đến 4,000 đô la mỗi năm cho các vật tư tiêu hao định kỳ, bao gồm bột KBr loại dùng cho quang phổ, khuôn ép viên thủy lực thay thế, cửa sổ quang học NaCl và KBr dự phòng, miếng đệm buồng và dung dịch đánh bóng.
Mô-đun ATR kim cương nguyên khối hầu như không cần thay thế bất kỳ bộ phận nào. Ngoài các dung môi làm sạch phòng thí nghiệm thông thường và khăn lau không mài mòn, chi phí vận hành liên tục cho mỗi lần thử nghiệm vẫn ở mức không đáng kể.
Bảo trì và chăm sóc mắt
Các yêu cầu bảo trì hàng ngày cũng khác nhau đáng kể giữa các kỹ thuật:
- Bảo trì ATR Crystal: Sau mỗi lần quét, hãy làm sạch tinh thể bằng khăn lau quang học không mài mòn được làm ẩm bằng dung môi thích hợp (isopropanol cho các lớp màng thông thường, hexane cho các chất béo cứng đầu hoặc nước khử ion cho các muối), sau đó kiểm tra nhanh phổ nền.
- Bảo dưỡng đĩa truyền động: Các cửa sổ KBr và NaCl có tính hút ẩm và hấp thụ hơi ẩm từ không khí xung quanh, dẫn đến hiện tượng mờ đục quang học. Chúng phải được bảo quản trong tủ hút ẩm có gia nhiệt, và các cửa sổ bị mờ cần được đánh bóng lại thủ công bằng các tấm mài chuyên dụng để khôi phục độ truyền dẫn ban đầu.
Cấu hình phần cứng
Do yêu cầu kiểm tra phân tích thay đổi theo thời gian, chúng tôi khuyên các cơ sở không nên giới hạn mình ở một định dạng lấy mẫu duy nhất. Một cơ sở thử nghiệm có thể thực hiện hàng chục lần xác minh nguyên liệu thô ATR thông thường trong ca sáng, nhưng lại cần các thiết bị truyền dẫn vào buổi chiều để tuân thủ các quy định chuyên biệt.
Hệ thống để bàn
Các máy quang phổ như ToronFTIR™ 7800 cung cấp các khoang chứa mẫu rộng rãi, hỗ trợ các mô-đun ATR kim cương phản xạ đơn có thể thay thế, các phụ kiện phản xạ gương và các giá đỡ viên truyền dẫn tiêu chuẩn trên phạm vi rộng từ 7,800 đến 350 cm⁻¹. Điều này cho phép các nhóm phân tích chuyển đổi từ nghiên cứu truyền dẫn KBr sang thử nghiệm ATR polymer tốc độ cao trên một nền tảng duy nhất.
Đọc thêm: FTIR để bàn so với FTIR di động: Hướng dẫn lựa chọn thiết bị
Hệ thống di động
Đối với các nhóm thử nghiệm di chuyển phân tích giữa các nhà máy thí điểm, bến bãi kho hàng và bàn kiểm tra chất lượng, ToronFTIR™ P7800 tích hợp toàn bộ nền tảng quang học để bàn từ 7,800 đến 350 cm⁻¹ vào một khung máy di động. Nó mang lại hiệu suất phân tích cấp phòng thí nghiệm trực tiếp đến dây chuyền sản xuất mà không làm giảm độ phân giải quang học.
Máy phân tích cầm tay
Khi không thể chờ đợi việc vận chuyển mẫu đến phòng thí nghiệm trung tâm để tiến hành thử nghiệm, các thiết bị cầm tay chuyên dụng như ToronFTIR™ H7800A (7,800 đến 650 cm⁻¹) cho phép xác minh vật liệu trực tiếp bằng phương pháp ATR ngay tại chỗ.
Đối với các cơ quan kiểm tra tại điểm nhập cảnh (như Cơ quan Hải quan và Bảo vệ Biên giới Hoa Kỳ hoặc Cơ quan Dịch vụ Biên giới Canada) và các đội xử lý vật liệu nguy hiểm khẩn cấp, các nền tảng cảm biến kép như ToronFTIR™ H7800M kết hợp quang phổ hồng ngoại ATR (7,800 đến 550 cm⁻¹) với quang phổ Raman (4,000 đến 170 cm⁻¹) để xác định các chất ma túy không rõ nguồn gốc, thuốc phiện tổng hợp và hóa chất nguy hiểm trực tiếp qua bao bì trong suốt.
Lựa chọn nhạc cụ
Việc cân bằng giữa ATR và FTIR truyền dẫn phụ thuộc vào việc lựa chọn phương pháp quang học phù hợp với khối lượng thử nghiệm: ATR cho phép xử lý nhanh chóng các vật liệu rắn và mẫu trong môi trường dung dịch, trong khi FTIR truyền dẫn vẫn rất cần thiết cho các dòng khí và các phép hiệu chuẩn định lượng nghiêm ngặt.
Tại Torontech, chúng tôi cung cấp các giải pháp tiết kiệm chi phí và công nghệ tiên tiến cho các cơ sở kiểm soát chất lượng và nghiên cứu trên toàn thế giới. Danh mục sản phẩm máy quang phổ FTIR hoàn chỉnh của chúng tôi bao gồm các hệ thống để bàn độ phân giải cao, máy phân tích polymer chuyên dụng, thiết bị hiện trường di động và máy phân tích khí chiết xuất.
Bạn đã sẵn sàng cấu hình hệ thống FTIR lý tưởng cho cơ sở của mình chưa? Hãy khám phá các máy quang phổ FTIR của Torontech hoặc liên hệ với đội ngũ kỹ sư kỹ thuật của chúng tôi ngay hôm nay để được hướng dẫn chuyên môn về ma trận mẫu, khối lượng hàng ngày và các mục tiêu tuân thủ.
Tài liệu tham khảo (Nhấp chuột để mở rộng)
- Beasley, M., Bartelink, E., Taylor, L., & Miller, RM (2014). So sánh phổ FTIR truyền qua, ATR và DRIFT: ý nghĩa đối với việc đánh giá quá trình biến đổi sinh học của apatit xương. Tạp chí Khoa học Khảo cổ học, 46, 16-22.
- Chan, KAL, & Kazarian, S. (2016). Hình ảnh hồng ngoại biến đổi Fourier phản xạ toàn phần suy giảm (ATR-FTIR) của mô và tế bào sống. Tạp chí đánh giá của Hiệp hội Hóa học, 45(7), 1850-1864.
- Geminiani, L., Campione, F., Corti, C., Luraschi, M., Motella, S., Recchia, S., & Rampazzi, L. (2022). Phân biệt giữa sợi xenlulo tự nhiên và sợi xenlulo biến đổi bằng phương pháp quang phổ ATR-FTIR. Di sản, 5(4), 3127-3144.
- Kendix, EL, Prati, S., Joseph, E., Sciutto, G., & Mazzeo, R. (2009). Phân tích ATR và truyền qua của các sắc tố bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại xa. Hóa học phân tích và sinh học phân tích, 394, 1023-1032.
- Kim, T., Cho, M., & Kwak, K. (2024). Phân tích định lượng cấu trúc solvat hóa ion Li trong chất điện phân pin Li-ion bằng quang phổ ATR-FTIR. Hóa học phân tích.
- Laroche, G., Fitremann, J., & Gherardi, N. (2013). Quang phổ FTIR-ATR trong nghiên cứu màng mỏng: Tầm quan trọng của độ sâu lấy mẫu và chất nền lắng đọng. Applied Surface Science, 273, 632-637.
- Liu, G.-L., & Kazarian, S. (2022). Những tiến bộ và ứng dụng gần đây đối với di sản văn hóa sử dụng quang phổ ATR-FTIR và hình ảnh quang phổ ATR-FTIR. The Analyst, 147, 1775-1797.
- Nunn, S., & Nishikida, K. (2008). Thuật toán hiệu chỉnh ATR nâng cao. Ghi chú kỹ thuật của Thermo Fisher Scientific.
- Saraiva, RG, Lopes, J., Machado, J., Gameiro, P., & Feio, M. (2014). Phân biệt các đột biến Escherichia (E.) coli đơn porin bằng ATR và quang phổ FTIR chế độ truyền. Tạp chí Biophotonics, 7(11-12), 920-927.
- Tiernan, H., Byrne, B., & Kazarian, S. (2020). Quang phổ ATR-FTIR và hình ảnh quang phổ để phân tích dược phẩm sinh học. Spectrochimica Acta Phần A: Quang phổ phân tử và sinh học phân tử, 241, 118636.
- Volkov, D., Rogova, O., & Proskurnin, M. (2021). Thành phần chất hữu cơ và khoáng chất của đất silicat: Nghiên cứu so sánh FTIR bằng các phương thức quang âm, phản xạ khuếch tán và phản xạ toàn phần suy giảm. Nông học, 11(9), 1879.
- Vongsvivut, J., Pérez-Guaita, D., Wood, B., Heraud, P., Khambatta, K., Hartnell, D., Hackett, M., & Tobin, M. (2019). Quang phổ vi mô ATR-FTIR macro synchrotron để lập bản đồ hóa học độ phân giải cao của các tế bào đơn lẻ. The Analyst, 144(10), 3226-3238.
- Yan, C., Huang, W., Xiao, F., & Lv, Q. (2018). Ảnh hưởng của liều lượng polyme và lưu huỳnh đến phản xạ toàn phần suy giảm hồng ngoại biến đổi Fourier trên nhựa đường biến tính Styrene–Butadiene–Styrene. Vật liệu đường bộ và thiết kế mặt đường, 20(7), 1586-1600.