Preparação de amostras de TGA: um guia completo

Do nosso ponto de vista, uma análise TGA bem-sucedida não depende apenas do instrumento. Trata-se das etapas cruciais realizadas antes mesmo do início da análise. Observamos consistentemente que a fonte mais significativa de dados questionáveis ​​não é o equipamento, mas sim a preparação da amostra para a análise TGA. Apresentamos aqui nossa visão profissional sobre como realizar essa etapa corretamente, baseada em anos de experiência auxiliando clientes a solucionar seus desafios em análises térmicas .

Por que o preparo da sua amostra para TGA determina a qualidade dos seus dados?

O objetivo de uma análise termogravimétrica (TGA) é obter um perfil térmico preciso do seu material. Se a preparação for inconsistente, você não estará medindo as propriedades reais do material, mas sim os efeitos do seu próprio procedimento inconsistente. Um processo de preparação de amostras para TGA bem estruturado é o que produz resultados limpos e repetíveis — o tipo de dado que sustenta conclusões sólidas.

Nosso protocolo recomendado para preparação de amostras de TGA

  Esta é a etapa mais crítica para a geração de dados de alta qualidade. Um pouco de atenção extra aqui traz grandes benefícios nos resultados finais. Aconselhamos os clientes a integrar os quatro princípios a seguir em seu fluxo de trabalho padrão.

Garantir que a amostra seja verdadeiramente representativa

A análise termogravimétrica (TGA) utiliza uma quantidade ínfima de material para representar um lote que poderia ter quilogramas de tamanho. Este é um ponto que não podemos enfatizar o suficiente. Se essa pequena amostra não for uma miniatura perfeita do todo, toda a análise estará comprometida desde o início. 

Para pós, isso pode envolver a coleta de material de vários pontos em um recipiente e o uso de uma técnica como a de quarteamento para criar uma mistura homogênea. Para materiais sólidos maiores, pode ser necessário moer um pedaço maior e, em seguida, coletar amostras desse pó. O objetivo é sempre eliminar qualquer dúvida de que sua amostra reflita com precisão o material em sua totalidade.

Mantenha um ambiente limpo

A contaminação é inimiga de uma boa análise térmica. Pode parecer básico, mas traços de óleos, solventes ou até mesmo poeira podem introduzir artefatos nos seus dados, criando pequenas e inexplicáveis ​​perdas de peso que podem levá-lo a uma série de interpretações errôneas.

Recomendamos sempre manusear as amostras com pinças limpas, e não com os dedos. Trabalhe em uma superfície limpa e livre de contaminação. Quanto aos cadinhos, utilize um novo para cada análise ou certifique-se de que estejam completamente limpos, geralmente realizando um ciclo de queima em alta temperatura no próprio TGA antes de adicionar a amostra.

Considere a forma física da amostra

A forma e o tamanho das partículas da sua amostra têm um impacto direto na transferência de calor e massa, que são fundamentais para o processo de TGA. Em nossa experiência, um pó fino e de fácil escoamento proporciona um resultado muito mais claro do que um único grânulo sólido. A grande área superficial de um pó permite um aquecimento uniforme e possibilita a saída eficiente de quaisquer gases liberados.

Um grânulo sólido, por outro lado, aquece de fora para dentro, criando um gradiente térmico que pode espalhar os eventos de decomposição por uma faixa de temperatura mais ampla. A única situação em que se deve usar uma amostra não pulverizada é quando a forma original faz parte do próprio estudo.

Selecione o cadinho apropriado

O recipiente que contém a sua amostra é parte integrante do experimento e pode influenciar o resultado. A escolha do material vai além dos limites de temperatura; trata-se de compatibilidade química. O ideal é que o cadinho seja completamente inerte, ou seja, que não reaja com a amostra nem com os gases que ela produz. 

Um instrumento bem projetado, como o nosso ToronTGA , ajuda a garantir que o cadinho esteja posicionado de forma ideal em todas as análises, mas a escolha inicial do material é uma decisão crucial que cabe ao analista.

Um guia prático para escolher seu cadinho

Consultamos frequentemente nossos clientes sobre a seleção de cadinhos. Aqui está o guia simples que oferecemos:

3 descuidos comuns na preparação de amostras para análise de TGA

Conhecer o procedimento correto é uma coisa; conhecer as armadilhas comuns é outra. Aqui estão os erros frequentes e custosos que ajudamos nossos clientes a evitar.

Massa de amostra inconsistente

Vimos estudos comparativos inteiros serem invalidados porque o peso da amostra necessário para a TGA não foi consistente entre as execuções. Nossa recomendação é usar uma microbalança calibrada e aderir a uma massa-alvo rigorosa (p. ex., 5.0 mg ± 0.2 mg) para cada análise de uma série.

Usando uma amostra não uniforme

Uma amostra aglomerada ou granulada produzirá uma curva térmica ampla e mal definida. Por exemplo, a análise de um grânulo de polímero inteiro geralmente mostra uma perda de peso lenta e prolongada. Moer esse mesmo grânulo em um pó fino normalmente resultará em uma etapa de decomposição muito mais nítida e definida a uma temperatura ligeiramente inferior.

Nossa recomendação é que, a menos que a forma original do material faça parte do estudo, ele seja triturado suavemente até formar um pó fino e uniforme. A melhoria na qualidade dos dados é significativa.

Permitindo contaminação de amostra

Já vimos curvas de TGA serem afetadas por diversos fatores, desde umidade atmosférica absorvida até óleos provenientes do manuseio. Nossa recomendação é sempre manusear as amostras com pinças limpas e usar cadinhos que tenham sido devidamente tarados ou limpos com um ciclo de alta temperatura.

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Quanta amostra é necessária para TGA?

Essa é uma pergunta muito comum. Ao se perguntar qual a quantidade de amostra necessária para TGA, o intervalo ideal para a maioria dos materiais, principalmente polímeros, fica entre 5 e 10 miligramas. Essa quantidade é suficiente para ser representativa, mas pequena o bastante para evitar os problemas de gradiente térmico que podem ocorrer com amostras maiores. A quantidade mínima de amostra para TGA pode ser bem menor, mas isso apresenta seus próprios desafios.

O desafio de fazer TGA com uma pequena quantidade de amostra

Em áreas especializadas como o desenvolvimento farmacêutico, a realização de TGA com uma pequena quantidade de amostra é uma necessidade frequente. Isso apresenta dois desafios distintos: garantir que essa pequena quantidade seja verdadeiramente representativa e dispor de um instrumento com sensibilidade suficiente para fornecer um sinal claro. É aqui que a qualidade do seu analisador é posta à prova.

Desenvolvemos nossa série ToronTGA com uma balança de alta precisão justamente porque sabemos que nossos clientes geralmente têm apenas uma oportunidade para analisar uma amostra insubstituível.

Diferentes comportamentos de TGA de amostras idênticas com histórico diferente

Aqui está uma variável fascinante a ser considerada. É possível observar comportamentos diferentes na análise termogravimétrica (TGA) de amostras idênticas com históricos distintos. Isso ocorre porque as condições de armazenamento e processamento podem variar. A exposição à umidade ou ao estresse mecânico pode gerar alterações estruturais sutis. Um exemplo clássico desse princípio envolve materiais higroscópicos, como o pó de náilon. Dois lotes do mesmo pó podem apresentar resultados diferentes. 

Um lote pode apresentar uma pequena, mas distinta, perda de peso em torno de 100 °C, enquanto o outro não apresenta essa alteração. A variável geralmente reside no armazenamento: um lote foi deixado em um ambiente úmido, onde absorveu a umidade atmosférica, enquanto o outro foi mantido em um dessecador. Este é um exemplo perfeito de por que um protocolo consistente de preparação e armazenamento é tão vital para a obtenção de dados comparáveis.

Soluções TGA econômicas da Torontech

Na Torontech, nosso foco sempre foi fornecer equipamentos de laboratório de alto desempenho com excelente custo-benefício. Acreditamos que obter resultados de TGA precisos e confiáveis ​​deve ser uma meta acessível. Ao padronizar sua técnica de preparação de amostras para TGA, nossos analisadores ToronTGA proporcionarão o desempenho confiável que você precisa.

Se você busca aprimorar a confiabilidade de suas análises térmicas, vamos conversar sobre sua aplicação. Entre em contato com nossa equipe de especialistas para obter um orçamento personalizado e teremos prazer em mostrar como nossas soluções econômicas podem ajudá-lo a atingir seus objetivos.

Referências:

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3. Coats, A., & Redfern, J. (1964). Parâmetros cinéticos a partir de dados termogravimétricos. Nature, 201, 68-69. doi.org/10.1038/201068A0
4. Saadatkhah, N., Garcia, A., Ackermann, S., Leclerc, P., Latifi, M., Samih, S., Patience, G., & Chaouki, J. (2019). Métodos experimentais em engenharia química: Análise termogravimétrica — TGA. Revista Canadense de Engenharia Química. doi.org/10.1002/cjce.23673
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