Biyodizel Gaz Kromatografi Analiz Cihazı (GC-FID)
Biyodizel Gaz Kromatografi Analiz Cihazı (GC-FID) – ToronGC™ 6751
ASTM D6584 için Biyodizel Gaz Kromatografisi: B100'deki Serbest ve Toplam Gliserin, Monogliseritler, Digliseritler ve Trigliseritler
ASTM D6584 gaz kromatografı, bitkisel yağlardan veya hayvansal yağlardan elde edilen yağ asidi metil esteri (FAME) biyodizelinde serbest gliserin, toplam gliserin, monogliseritler, digliseritler ve trigliseritleri ölçer. Bu analitler, bir B100 partisinin karıştırma stoğu veya saf yakıt olarak nitelendirilmeden önce karşılaması gereken maksimum izin verilen gliserit konsantrasyonlarını tanımlayan ASTM D6751 ve EN 14214 standartları kapsamında düzenlenmektedir. ToronGC™ 6751, üretim laboratuvarlarına ve üçüncü taraf test tesislerine bu kalite belirlemesi için uyumlu bir analitik sistem sağlar.
Analiz cihazı, alev iyonizasyon dedektörünü (FID) gerçek soğuk kolon içi enjeksiyon girişiyle birleştirir. Bölmeli/bölmesiz girişlerin aksine, soğuk kolon içi sistem, numuneyi çözücünün kaynama noktasının altında doğrudan analitik kolona bırakır. Bu, ayırma başlamadan önce daha ağır gliseritlerin seçici buharlaşmasını önler ve kararsız trigliserit fraksiyonlarının ayırt edici kaybı veya termal bozulması olmadan, tüm kütle aralığı boyunca tam analit transferini korur.
Ayırma işlemi, sızıntı yapmayan yüksek sıcaklıkta temizlenmiş metal T bağlantı elemanı aracılığıyla 1 m x 0.53 mm iç çaplı koruyucu ön kolona bağlı, polar olmayan bir biyodizel analitik kolonda (10 m x 0.32 mm iç çap, 0.1 μm film kalınlığı) gerçekleşir. Kolon, bu yöntemin gerektirdiği geniş sıcaklık döngüleri için derecelendirilmiştir ve kullanım ömrü boyunca tekrarlanabilir tutma sürelerini korur.
Biyodizel Gaz Kromatografi Analiz Cihazı (GC-FID) – ToronGC™ 6751 Uygulamaları
- Biyodizel üretim kalite kontrolü: Bitmiş B100'ün, satışa veya karıştırmaya sunulmadan önce ASTM D6751 ve EN 14214'te belirtilen serbest gliserin, toplam gliserin ve gliserit limitlerini karşıladığını doğrular.
- Üçüncü taraf yakıt test laboratuvarları: Bağımsız sertifikasyon laboratuvarlarını, üretici tarafından gönderilen numunelerde ASTM D6584 gliserin ve gliserit belirlemeleri için yapılandırılmış bir GC-FID sistemiyle donatır.
- Transesterifikasyon prosesi izleme: Bir partinin ilerlemesinden önce dönüşümün gerekli verime ulaştığını doğrulamak için reaktörün kritik aşamalarında monogliserit, digliserit ve trigliserit seviyelerini izler.
- Yenilenebilir yakıt mevzuatına uyumluluk: Tedarikçilerin B100'ü ABD Yenilenebilir Yakıt Standardı (RFS2) veya ASTM D6751'i geçerli kalite spesifikasyonu olarak referans alan Kaliforniya LCFS programlarına göre sertifikalandırmasını destekler.
- Araştırma ve hammadde geliştirme: Yeni hammaddelerden elde edilen deneysel FAME partilerindeki gliserol ve gliserit fraksiyonlarını ölçerek hammadde kalifikasyonunu ve reaksiyon parametre optimizasyonunu destekler.
- Yakıt terminali ve karıştırma işlemleri: Terminal laboratuvarlarının, B100 ham maddesinin B5, B10 veya B20 dizel havuzuna dahil edilmeden önce, teslim alındığı anda kalitesini doğrulamasına olanak tanır.
Standartlar
- ASTM D6584 — B100 yağ asidi metil ester biyodizelinde toplam monogliserit, toplam digliserit, toplam trigliserit ve serbest ve toplam gliserinin gaz kromatografisi ile belirlenmesine yönelik standart test yöntemi; bu analiz cihazının yapılandırıldığı ve doğrulandığı yöntem.
- ASTM D6751 — Orta distilat yakıtlar için tasarlanmış B100 biyodizel karışım hammaddesi için standart şartname; ticari yakıt kullanımı için nihai B100'ün karşılaması gereken gliserin ve gliseritlerin izin verilen maksimum konsantrasyonlarını tanımlar.
- EN 14214 — Dizel motorlar ve ısıtma uygulamaları için tasarlanmış yağ asidi metil esterleri (FAME) için Avrupa spesifikasyonu; ASTM D6751 tarafından belirlenen sınırlara eşdeğer kapsamda, Avrupa sertifikasyonu gerektiren pazarlar için gliserit konsantrasyon sınırlarını belirler.
Biyodizel Gaz Kromatografi Analiz Cihazı (GC-FID) – ToronGC™ 6751 Temel Özellikleri
- Gerçek soğuk kolon içi enjeksiyon girişi: Numuneyi çözücünün kaynama noktasının altında doğrudan analitik kolona bırakır, böylece tüm gliserit kütle aralığının tarafsız aktarımını sağlar ve girişte kararsız trigliserit bileşenlerinin bozulmasını önler.
- 10.2 inç dokunmatik LCD ekran, gerçek zamanlı izleme özelliğiyle fırın sıcaklığını, dedektör durumunu ve taşıyıcı gaz basıncını eş zamanlı olarak gösterir; böylece operatör, bir işlem dizisi sırasında ayrı menülerde gezinmeden çalışma koşullarını doğrulayabilir.
- Beş aşamalı sıcaklık programlaması: Uçucu gliserol fraksiyonunu ve yüksek kaynama noktalı trigliserit fraksiyonunu tek bir sürekli çalışma içinde ayırmak için gereken geniş fırın sıcaklık artışını sağlar.
- FID ve kılcal girişinde elektronik basınç kontrolü (EPC): Enjeksiyonlar arasında akışı ve giriş basıncını manuel ayarlama gerektirmeden sabit tutarak, tüm numune grubu boyunca tutma süresinin tekrarlanabilirliğini destekler.
- Ayarlanabilir kapatma limiti ile aşırı sıcaklık koruması: Herhangi bir bölge kullanıcı tanımlı eşiği aşarsa fırını otomatik olarak kapatarak, yüksek sıcaklık artışı sırasında biyodizel analiz kolonunu geri dönüşü olmayan termal hasardan korur.
- Taşıyıcı gaz basınç kaybı koruması: Girişte basınç düşüşü olduğunda fırın ısıtmasını durdurarak, silindir veya regülatör arızası durumunda kolon oksidasyonunu önler.
- Akıllı arka kapı sıcaklık kontrolü: Ortam oda sıcaklığındaki değişimlere bağlı olarak programlanmış ayar noktasını korumak için fırın kapısı açısını dinamik olarak ayarlar ve çalışma boyunca ayar noktası doğruluğunu ±0.1°C'ye kadar korur.
- Dört adede kadar dedektör konfigürasyonunu destekler: Cihazın FID ve TCD'yi eş zamanlı olarak çalıştırmasına veya biyodizel dışındaki diğer petrol ve yakıt GC uygulamaları için yeniden yapılandırılmasına olanak tanır.
- 19 pozisyonlu otomatik numune alma cihazı: Türevlendirilmiş biyodizel numunelerini gece boyunca gözetimsiz olarak işleyerek, yüksek verimlilik gerektiren kalite kontrol laboratuvarlarında numune başına gereken manuel müdahale süresini azaltır.
- Arıza kodu gösterimiyle kendi kendine teşhis: Ekranda kod göstererek kolon, dedektör ve taşıyıcı gaz arızalarını tanımlar ve operatörün harici bir servis kılavuzuna ihtiyaç duymadan arızaları tespit edip gidermesini sağlar.
Teori ve Yöntem
Gliserol ve gliseritler (mono-, di- ve tri-), giriş noktasında adsorpsiyon veya termal kayıp olmadan doğal hallerinde GC kolonuna enjekte edilemeyen polar, yüksek kaynama noktalı bileşiklerdir. Analizden önce, her numune piridin içinde MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifloroasetamid) ile işlenir; bu işlem, gliserol ve gliserit iskeletlerindeki hidroksil gruplarını trimetilsilil (TMS) eter türevlerine dönüştürür. Türevlendirme, bileşiğin uçuculuğunu artırır ve her analitin geri dönüşümsüz yüzey bağlanması veya bozunma olmadan kolondan geçmesine olanak tanır.
Türevlendirmeden önce numuneye iki dahili standart eklenir: gliserol fraksiyonu için 1,2,4-bütantriol (IS1) ve gliserit fraksiyonları için trikaprin (IS2). Dört referans bileşik (gliserol, mono-olein, di-olein ve tri-olein) kalibrasyon eğrisini oluşturur. Türevlendirilmiş numune, 19 pozisyonlu otomatik numuneleyici aracılığıyla soğuk kolon girişine yüklenir ve ayırma için doğrudan biyodizel analitik kolonuna yerleştirilir.
Beş aşamalı bir fırın sıcaklık rampası, gliserol fraksiyonunu ve üç gliserit sınıfını sırasıyla FID'den geçirerek, her bir bileşiğin karbon kütlesiyle orantılı sinyaller üretir. İlgili iç standartlara karşı tepe alanı oranları, serbest gliserin, toplam gliserin ve her bir gliserit sınıfının mutlak kütle oranını (% m/m) verir; bunlar daha sonra partinin geçme/kalma durumunu belirlemek için ASTM D6751 ve EN 14214'teki sınırlara göre karşılaştırılır.
Biyodizel Gaz Kromatografi Analiz Cihazı (GC-FID) – ToronGC™ 6751 Teknik Özellikleri
| Parametre | Özellikler |
|---|---|
| Sıcaklık kontrol aralığı | Oda sıcaklığı +5°C ila 400°C |
| Sıcaklık artışı | 0.1 ° C |
| Sıcaklık kontrol doğruluğu | 0.1 ° C ± |
| Sıcaklık programlama aşamaları | 5 aşamaları |
| Her aşama için bekleme süresi | 0 ila 999 dakika (0.1 dakika artışlarla) |
| Maksimum ısıtma hızı (200°C veya altında) | 40 ° C / dakika |
| Maksimum ısıtma hızı (200°C üzeri) | 20 ° C / dakika |
| Detektör | Alev İyonizasyon Dedektörü (FID) |
| Enjeksiyon sistemi | Kolon içi gerçek soğuk giriş |
| Analitik sütun | Polar olmayan, 10 m x 0.32 mm iç çap, 0.1 μm film kalınlığı |
| Muhafız ön sütunu | 1 m x 0.53 mm iç çap |
| Maksimum dedektör konumları | 4 |
| ekran | 10.2 inç dokunmatik LCD |
| Otomatik numune alma cihazının kapasitesi | 19 pozisyonları |
| Basınç/akış kontrolü | FID ve kılcal girişinde Elektronik Basınç Kontrolü (EPC) |
| Türevlendirme reaktifi | piridinde MSTFA |
| Dahili standartlar | 1,2,4-bütanetriol (IS1) ve trikaprin (IS2) |
Bileşik Limitleri Referansı (EN 14214)
| Bileşik | Maksimum % m/m |
|---|---|
| Serbest gliserin | 0.02 |
| monogliseritler | 0.80 |
| Digliseritler | 0.20 |
| Trigliserid | 0.20 |
| Toplam gliserin | 0.25 |