Analisador de cromatografia gasosa para biodiesel (GC-FID)
Analisador de Cromatografia Gasosa para Biodiesel (GC-FID) – ToronGC™ 6751
Cromatógrafo gasoso para biodiesel conforme ASTM D6584: glicerina livre e total, monoglicerídeos, diglicerídeos e triglicerídeos em B100
O cromatógrafo gasoso ASTM D6584 mede glicerina livre, glicerina total, monoglicerídeos, diglicerídeos e triglicerídeos em biodiesel de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) derivado de óleos vegetais ou gorduras animais. Esses analitos são regulamentados pelas normas ASTM D6751 e EN 14214, que definem as concentrações máximas permitidas de glicerídeos que um lote de B100 deve atender para ser qualificado como componente de mistura ou combustível puro. O ToronGC™ 6751 oferece aos laboratórios de produção e instalações de teste terceirizadas um sistema analítico em conformidade com as normas para essa determinação de qualidade.
O analisador combina um detector de ionização de chama (FID) com uma entrada de injeção a frio na coluna. Ao contrário das entradas split/splitless, o sistema de injeção a frio na coluna deposita a amostra diretamente na coluna analítica abaixo do ponto de ebulição do solvente. Isso impede a evaporação seletiva de glicerídeos mais pesados antes do início da separação, preservando a transferência completa do analito em toda a faixa de massa, sem perda discriminatória ou degradação térmica das frações de triglicerídeos lábeis.
A separação ocorre em uma coluna analítica não polar para biodiesel (10 m x 0.32 mm DI, 0.1 μm de espessura do filme) conectada a uma pré-coluna de guarda de 1 m x 0.53 mm DI por meio de um conector em T metálico, purgado para altas temperaturas e à prova de vazamentos. A coluna é dimensionada para os amplos ciclos de temperatura exigidos por este método e mantém tempos de retenção reproduzíveis ao longo de sua vida útil.
Analisador de Cromatografia Gasosa para Biodiesel (GC-FID) – ToronGC™ 6751 Aplicações
- Controle de qualidade na produção de biodiesel: Verifica se o B100 final atende aos limites de glicerina livre, glicerina total e glicerídeos estabelecidos nas normas ASTM D6751 e EN 14214 antes que um lote seja liberado para venda ou mistura.
- Laboratórios terceirizados de análise de combustíveis: Equipa laboratórios de certificação independentes com um sistema GC-FID configurado para determinações de glicerina e glicerídeos de acordo com a norma ASTM D6584 em amostras enviadas pelo produtor.
- Monitoramento do processo de transesterificação: Acompanha os níveis de monoglicerídeos, diglicerídeos e triglicerídeos em estágios críticos do reator para confirmar se a conversão atingiu o rendimento necessário antes do avanço de um lote.
- Conformidade com as normas de combustíveis renováveis: Apoia fornecedores que certificam o B100 de acordo com o Padrão de Combustíveis Renováveis dos EUA (RFS2) ou com os programas LCFS da Califórnia que utilizam a norma ASTM D6751 como especificação de qualidade vigente.
- Pesquisa e desenvolvimento de matérias-primas: Quantifica as frações de glicerol e glicerídeos em lotes experimentais de FAME a partir de novas matérias-primas, auxiliando na qualificação da matéria-prima e na otimização dos parâmetros de reação.
- Operações de terminal de combustível e mistura: Permite que os laboratórios do terminal verifiquem a qualidade da matéria-prima B100 no recebimento, antes de incorporá-la ao pool de diesel B5, B10 ou B20.
Standards
- ASTM D6584 — Método de ensaio padrão para a determinação de monoglicerídeos totais, diglicerídeos totais, triglicerídeos totais e glicerina livre e total em biodiesel de éster metílico de ácido graxo B100 por cromatografia gasosa; o método para o qual este analisador foi configurado e validado.
- ASTM D6751 — Especificação padrão para o componente de mistura do biodiesel B100 destinado a combustíveis destilados médios; define as concentrações máximas permitidas de glicerina e glicerídeos que o B100 acabado deve satisfazer para uso comercial como combustível.
- PT 14214 — Especificação europeia para ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) destinados a motores a diesel e aplicações de aquecimento; estabelece limites de concentração de glicerídeos para mercados que exigem certificação europeia, equivalentes em escopo aos limites estabelecidos pela norma ASTM D6751.
Analisador de Cromatografia Gasosa para Biodiesel (GC-FID) – ToronGC™ 6751 Principais Características
- Injeção a frio na coluna: deposita a amostra abaixo do ponto de ebulição do solvente diretamente na coluna analítica, proporcionando uma transferência imparcial de toda a faixa de massa de glicerídeos e evitando a degradação de componentes lábeis de triglicerídeos na entrada.
- Tela LCD sensível ao toque de 10.2 polegadas com monitoramento em tempo real: exibe simultaneamente a temperatura do forno, o status do detector e a pressão do gás de arraste, permitindo que o operador confirme as condições de operação sem precisar navegar por menus separados durante uma sequência.
- Programação de temperatura em cinco estágios: permite a ampla rampa de temperatura do forno necessária para eluir a fração volátil de glicerol e a fração de triglicerídeos de alto ponto de ebulição em uma única execução contínua.
- O controle eletrônico de pressão (EPC) no detector de ionização de chama (FID) e na entrada capilar mantém o fluxo e a pressão de entrada constantes entre as injeções sem necessidade de ajuste manual, garantindo a reprodutibilidade do tempo de retenção em todo o lote de amostras.
- Proteção contra sobretemperatura com limite de desligamento configurável: desliga o forno automaticamente se qualquer zona ultrapassar o limite definido pelo usuário, protegendo a coluna analítica de biodiesel contra danos térmicos irreversíveis durante um aumento de temperatura.
- Proteção contra perda de pressão do gás de arraste: desliga o aquecimento do forno em caso de queda de pressão na entrada, evitando a oxidação da coluna em caso de falha do cilindro ou do regulador.
- Controle inteligente de temperatura na porta traseira: ajusta dinamicamente o ângulo da porta do forno para manter a temperatura programada, mesmo com variações na temperatura ambiente, mantendo a precisão de ±0.1°C durante todo o processo.
- Suporte para até quatro configurações de detectores: permite que o instrumento execute FID e TCD simultaneamente ou seja reconfigurado para outras aplicações de GC de petróleo e combustíveis além do biodiesel.
- Amostrador automático de 19 posições: processa amostras de biodiesel derivatizado sem supervisão durante a noite, reduzindo o tempo de manipulação por amostra em laboratórios de controle de qualidade de alto rendimento.
- Autodiagnóstico com exibição de código de falha: identifica falhas na coluna, no detector e no gás de arraste por meio de código na tela, permitindo que o operador localize e resolva as falhas sem um manual de serviço externo.
Teoria e Método
O glicerol e os glicerídeos (mono-, di- e tri-) são compostos polares de alto ponto de ebulição que não podem ser injetados em uma coluna de GC em sua forma nativa sem adsorção ou perda térmica na entrada. Antes da análise, cada amostra é tratada com MSTFA (N-metil-N-trimetilsililtrifluoroacetamida) em piridina, o que converte os grupos hidroxila do glicerol e da cadeia principal dos glicerídeos em derivados de éter trimetilsilil (TMS). A derivatização aumenta a volatilidade do composto e permite que cada analito migre pela coluna sem ligação irreversível à superfície ou decomposição.
Antes da derivatização, são adicionados dois padrões internos à amostra: 1,2,4-butanotriol (PI1) para a fração de glicerol e tricaprina (PI2) para as frações de glicerídeos. Quatro compostos de referência (glicerol, monooleína, dioleína e trioleína) estabelecem a curva de calibração. A amostra derivatizada é carregada através do amostrador automático de 19 posições na entrada fria da coluna e depositada diretamente na coluna analítica de biodiesel para separação.
Uma rampa de temperatura do forno em cinco estágios elui sequencialmente a fração de glicerol e as três classes de glicerídeos através do detector de ionização de chama (FID), produzindo sinais proporcionais à massa de carbono de cada composto. As razões entre as áreas dos picos e os respectivos padrões internos fornecem a fração de massa absoluta (% m/m) de glicerina livre, glicerina total e cada classe de glicerídeo, que são então comparadas com os limites das normas ASTM D6751 e EN 14214 para determinar a aprovação/reprovação do lote.
Analisador de Cromatografia Gasosa para Biodiesel (GC-FID) – ToronGC™ 6751 Especificações Técnicas
| Parâmetro | Especificação |
|---|---|
| Faixa de controle de temperatura | Temperatura ambiente +5°C a 400°C |
| Incremento de temperatura | 0.1 ° C |
| Precisão do controle de temperatura | ± 0.1 ° C |
| Etapas de programação de temperatura | Estágios 5 |
| Tempo de espera por estágio | 0 a 999 min (incremento de 0.1 min) |
| Taxa máxima de aquecimento (a 200°C ou menos) | 40 ° C / min |
| Taxa máxima de aquecimento (acima de 200°C) | 20 ° C / min |
| Detetor | Detector de ionização de chama (FID) |
| Sistema de injeção | Entrada de coluna verdadeiramente fria |
| Coluna analítica | Não polar, 10 m x 0.32 mm DI, espessura do filme de 0.1 μm |
| Guarda pré-coluna | 1 m x 0.53 mm ID |
| posições máximas do detector | 4 |
| Ecrã | LCD sensível ao toque de 10.2 polegadas |
| Capacidade do amostrador automático | Posições 19 |
| Controle de pressão/fluxo | Controle eletrônico de pressão (EPC) no detector de ionização de chama (FID) e na entrada capilar. |
| Reagente de derivatização | MSTFA em piridina |
| Normas internas | 1,2,4-butanotriol (IS1) e tricaprina (IS2) |
Referência de limites de compostos (EN 14214)
| Compound | % máximo m/m |
|---|---|
| Glicerina livre | 0.02 |
| Monoglicerídeos | 0.80 |
| Diglicerídeos | 0.20 |
| Triglicerídeos | 0.20 |
| Glicerina total | 0.25 |