Preparazione del campione TGA: una guida completa

Dal nostro punto di vista, un'analisi TGA di successo non dipende solo dallo strumento. Dipende dalle fasi cruciali che precedono l'inizio dell'analisi stessa. Abbiamo costantemente riscontrato che la fonte più significativa di dati inaffidabili non è l'apparecchiatura, bensì la preparazione del campione per l'analisi TGA. Ecco il nostro approccio professionale su come eseguire correttamente questa fase, basato su anni di esperienza nell'aiutare i clienti a risolvere le problematiche relative all'analisi termica.

Perché la preparazione del campione TGA determina la qualità dei dati

L'obiettivo di un'analisi TGA è ottenere un profilo termico reale del materiale. Se la preparazione non è omogenea, non si stanno effettivamente misurando le proprietà del materiale; si stanno misurando gli effetti della propria procedura non omogenea. Un processo di preparazione del campione TGA rigoroso è ciò che produce risultati puliti e ripetibili, il tipo di dati che supporta conclusioni solide.

Il nostro protocollo consigliato per la preparazione dei campioni TGA

  Questa è la fase più critica per generare dati di alta qualità. Un po' di attenzione in più in questa fase può dare grandi frutti nei risultati finali. Consigliamo ai clienti di integrare i seguenti quattro principi nel loro flusso di lavoro standard.

Assicurarsi che il campione sia veramente rappresentativo

Una TGA utilizza una quantità minima di materiale per rappresentare un lotto che potrebbe avere dimensioni di alcuni chilogrammi. Questo è un punto che non possiamo sopravvalutare. Se quel minuscolo campione non è una miniatura perfetta dell'intero, l'intera analisi è difettosa fin dall'inizio. 

Per le polveri, questo può comportare il prelievo del materiale da più punti di un contenitore e l'utilizzo di tecniche come la conicità e la suddivisione in quarti per creare una miscela omogenea. Per materiali solidi più grandi, potrebbe essere necessario macinare un pezzo più grande e quindi campionare da quella polvere. L'obiettivo è sempre quello di eliminare ogni dubbio sulla corrispondenza del campione con il materiale sfuso.

Mantenere un ambiente pulito

La contaminazione è nemica di una buona analisi termica. Può sembrare banale, ma tracce di oli, solventi o persino polvere possono introdurre artefatti nei dati, creando piccole e inspiegabili perdite di peso che possono farvi sprofondare in un vortice di interpretazioni errate.

Raccomandiamo sempre di maneggiare i campioni con pinzette pulite, non con le dita. Lavorare su una superficie pulita e non contaminante. Per quanto riguarda i crogioli, utilizzarne uno nuovo per ogni ciclo o assicurarsi che siano accuratamente puliti, spesso eseguendo un ciclo di burnout ad alta temperatura nella TGA stessa prima di aggiungere il campione.

Considerare la forma fisica del campione

La forma e la dimensione delle particelle del campione hanno un impatto diretto sul trasferimento di calore e di massa, fondamentali per il processo TGA. Nella nostra esperienza, una polvere fine e scorrevole fornisce un risultato molto più nitido rispetto a un singolo pellet solido. L'elevata area superficiale di una polvere consente un riscaldamento uniforme e consente ai gas sviluppati di fuoriuscire in modo efficiente.

Un pellet solido, al contrario, si riscalda dall'esterno verso l'interno, creando un gradiente termico che può distribuire gli eventi di decomposizione su un intervallo di temperatura più ampio. L'unico caso in cui è possibile utilizzare un campione non polverizzato è quando la forma originale è parte integrante dello studio stesso.

Selezionare il crogiolo appropriato

Il contenitore che contiene il campione è parte attiva dell'esperimento e può influenzarne l'esito. La scelta del materiale non riguarda solo i limiti di temperatura: riguarda anche la compatibilità chimica. È necessario che il crogiolo sia completamente inerte, ovvero non reagisca con il campione o con i gas da esso prodotti. 

Uno strumento ben progettato, come il nostro ToronTGA , contribuisce a garantire il posizionamento ottimale del crogiolo in ogni analisi, ma la scelta iniziale del materiale è una decisione cruciale che spetta all'analista.

Una guida pratica per scegliere il tuo crogiolo

Ci consultiamo spesso con i clienti sulla scelta del crogiolo. Ecco la semplice guida che forniamo:

3 errori comuni nella preparazione dei campioni per l'analisi TGA

Conoscere la procedura corretta è una cosa; conoscere le insidie ​​più comuni è un'altra. Ecco gli errori più frequenti e costosi che aiutiamo i nostri clienti a evitare.

Massa del campione incoerente

Abbiamo visto interi studi comparativi invalidati perché il peso del campione richiesto per la TGA non era coerente tra le analisi. La nostra raccomandazione è di utilizzare una microbilancia calibrata e di attenersi a una massa target rigorosa (ad esempio, 5.0 mg ± 0.2 mg) per ogni analisi di una serie.

Utilizzo di un campione non uniforme

Un campione grumoso o pellettizzato produrrà una curva termica ampia e poco definita. Ad esempio, l'analisi di un intero pellet polimerico spesso mostra una perdita di peso lenta e prolungata. Macinando lo stesso pellet in una polvere fine si ottiene in genere una fase di decomposizione molto più netta e definita a una temperatura leggermente inferiore.

A meno che la forma originale del materiale non faccia parte dello studio, consigliamo di macinarlo delicatamente fino a ottenere una polvere fine e uniforme. Il miglioramento della qualità dei dati è significativo.

Consentire la contaminazione del campione

Abbiamo osservato che le curve TGA possono essere falsate da diversi fattori, dall'umidità atmosferica assorbita agli oli derivanti dalla manipolazione. Il nostro consiglio è di maneggiare sempre i campioni con pinzette pulite e di utilizzare crogioli che siano stati correttamente tarati o puliti con un ciclo ad alta temperatura.

Articolo correlato: Le migliori pratiche per la calibrazione TGA: una guida per professionisti

Quanto campione è necessario per la TGA?

Questa è una domanda molto comune. Quando si chiede quanti campioni siano necessari per la TGA, l'intervallo ideale per la maggior parte dei materiali, in particolare i polimeri, è compreso tra 5 e 10 milligrammi. Questa quantità è sufficientemente grande da essere rappresentativa, ma sufficientemente piccola da evitare i problemi di gradiente termico che possono verificarsi con campioni più grandi. La quantità minima di campione per la TGA può essere molto inferiore, ma anche questo presenta le sue sfide.

La sfida di eseguire la TGA con una piccola quantità di campione

In settori specializzati come lo sviluppo farmaceutico, eseguire l'analisi transtimpanica (TGA) con una piccola quantità di campione è una necessità frequente. Ciò presenta due sfide distinte: garantire che quella piccola quantità sia realmente rappresentativa e disporre di uno strumento con una sensibilità sufficiente a fornire un segnale chiaro. È qui che la qualità dell'analizzatore viene messa alla prova.

Abbiamo sviluppato la nostra serie ToronTGA con una bilancia ad alta precisione proprio perché sappiamo che i nostri clienti hanno spesso una sola opportunità di analizzare un campione insostituibile.

Diversi comportamenti TGA di campioni identici con storia diversa

Ecco una variabile affascinante da considerare. È possibile osservare diversi comportamenti TGA di campioni identici con storia diversa. Il motivo è che le loro condizioni di conservazione e lavorazione possono differire. L'esposizione all'umidità o allo stress meccanico può creare lievi cambiamenti strutturali. Un classico esempio di questo principio riguarda materiali igroscopici come la polvere di nylon. Due lotti della stessa identica polvere possono mostrare risultati diversi. 

Un lotto potrebbe mostrare una piccola ma netta perdita di peso intorno ai 100 °C, cosa che l'altro non fa. La variabile è spesso la conservazione: un lotto è stato lasciato in un ambiente umido, dove ha assorbito l'umidità atmosferica, mentre l'altro è stato conservato in un essiccatore. È un esempio perfetto del perché un protocollo di preparazione e conservazione coerente sia così vitale per produrre dati comparabili.

Soluzioni TGA convenienti di Torontech

Il nostro obiettivo presso Torontech è sempre stato quello di fornire apparecchiature di laboratorio ad alte prestazioni e dal buon rapporto qualità-prezzo. Crediamo che ottenere risultati TGA puliti e affidabili debba essere un obiettivo accessibile. Quando standardizzi la tua tecnica di preparazione dei campioni TGA, i nostri analizzatori ToronTGA ti offriranno le prestazioni affidabili di cui hai bisogno.

Se desideri migliorare l'affidabilità delle tue analisi termiche, parliamo della tua applicazione. Contatta il nostro team di specialisti per un preventivo personalizzato: saremo lieti di mostrarti come le nostre soluzioni convenienti possono aiutarti a raggiungere i tuoi obiettivi.

Riferimenti:

1. Xianzhe, D., Nan, L., Yuyuan, W., & Zhenping, T. (2022). Studio sistematico sui fattori influenzanti le analisi termiche sincrone dei campioni, prendendo come esempio la calcantite. Frontiere della chimica, 10. doi.org/10.3389/fchem.2022.863083
2. Čović, A., & Vrandečić, S. (2021). Influenza della preparazione del campione di poli(ossido di etilene) sui risultati dell'analisi termogravimetrica. St aperto. doi.org/10.48188/so.2.5
3. Coats, A., e Redfern, J. (1964). Parametri cinetici da dati termogravimetrici. Natura, 201, 68-69. doi.org/10.1038/201068A0
4. Saadatkhah, N., Garcia, A., Ackermann, S., Leclerc, P., Latifi, M., Samih, S., Patience, G., & Chaouki, J. (2019). Metodi sperimentali in ingegneria chimica: analisi termogravimetrica (TGA). Rivista canadese di ingegneria chimica. doi.org/10.1002/cjce.23673
5. Martincic, M., Sandoval, S., Oró-Solé, J., & Tobías-Rossell, G. (2024). Stabilità termica e purezza del grafene e dei nanotubi di carbonio: parametri chiave per la loro analisi termogravimetrica (TGA). Nanomateriali, 14. doi.org/10.3390/nano14211754