Biodiesel GC Plus Gaschromatograph
TT-Biodiesel GC Plus Gaschromatograph
Biodiesel GC Plus-Gaschromatograph – Das Interesse an Biodiesel als sauber verbrennendem alternativen Kraftstoff aus erneuerbaren Quellen wie Pflanzenölen ist in den letzten Jahren stark gestiegen.
Dieser Anstieg ist in erster Linie auf die geringere Umweltbelastung im Vergleich zu herkömmlichem Diesel zurückzuführen. Biodiesel kann als reiner Kraftstoff verwendet oder in beliebiger Menge mit Diesel aus Erdöl gemischt werden. Damit Biodiesel als reiner Biokraftstoff oder als Mischmaterial für Heiz- und Dieselkraftstoffe vermarktet werden kann, muss er eine Reihe von Anforderungen erfüllen, die in den Standardspezifikationen ASTM D6751 und EN 14214 festgelegt sind. Diese Standards legen die maximal zulässigen Konzentrationen von Verunreinigungen im reinen (B100) Endprodukt sowie andere chemische und physikalische Eigenschaften fest, die für einen sicheren und zufriedenstellenden Motorbetrieb erforderlich sind.
Die primäre Anwendung des TT-Biodiesel GC Plus Gaschromatographen ist die detaillierte Zusammensetzungsanalyse von reinem Biodiesel (B100), um sicherzustellen, dass er die strengen Qualitätsanforderungen für die kommerzielle Verwendung erfüllt, wie sie in Normen wie ASTM D6751 und EN 14214 festgelegt sind.
Schlüsselindustrien
- Biodieselproduktion: Dies ist der Kernbereich dieses Instruments. Die Hersteller verlassen sich darauf für eine umfassende Qualitätskontrolle, um zu zertifizieren, dass jede Charge B100-Kraftstoff die vorgeschriebenen Spezifikationen erfüllt, bevor sie verkauft oder zum Mischen verwendet werden darf.
- Erdölraffinerie & Kraftstoffmischung: Raffinerien und Kraftstoffterminals, die Biodiesel mit herkömmlichem Diesel mischen, nutzen diese GC-Analyse zur Qualitätsprüfung des eingehenden B100-Materials. Verunreinigungen wie Glycerin können zu Lagerinstabilität und Motorproblemen im Endprodukt (z. B. B5, B20) führen.
- Testlabore von Drittanbietern: Diese unabhängigen Labore sind für das Biokraftstoff-Ökosystem unerlässlich und bieten akkreditierte Analysen und Zertifizierungen für Hersteller, Händler, Aufsichtsbehörden und Großverbraucher. Das spezialisierte GC-Gerät ist ein grundlegendes Werkzeug für ihre Biodiesel-Testdienstleistungen.
- ASTM D6584: Standardprüfverfahren zur Bestimmung des Gesamtmonoglycerids, Gesamtdiglycerids, Gesamttriglycerids sowie des freien und Gesamtglycerins in B-100-Biodieselmethylestern mittels Gaschromatographie
- EN14103: Fett- und Ölderivate - Fettsäuremethylester (FAME) - Bestimmung des Ester- und Linolensäuremethylestergehalts
- EN14110: Fett- und Ölderivate - Fettsäuremethylester (FAME) - Bestimmung des Methanolgehalts
Instrumente und Reagenzien
Die Analyse von Glycerin, Mono-, Di- und Triglyceriden mittels Gaschromatographie (GC) erfordert ein nichtdiskriminierendes Injektionssystem, das sowohl flüchtige als auch schwere Verbindungen ohne Diskriminierung oder Abbau übertragen kann. Zu diesem Zweck wurde ein TRACE GC Ultra mit einem echten kalten On-Column-Einlass und einem Flammenionisationsdetektor (FID) verwendet, der durch einen TriPlus Autosampler für Flüssigkeiten automatisiert und über das Thermo Scientific Chrom-Card-Datensystem gesteuert wird. Der echte kalte On-Column-Injektor, der für den TRACE GC Ultra verfügbar ist, ist ein permanent kaltes System, das die Diskriminierung der schwereren Fraktion verhindert und jedes Risiko des Abbaus labiler Komponenten wie Triglyceride eliminiert und so eine ausgezeichnete Rückgewinnung und bewährte Probenintegrität gewährleistet.
Die verwendete analytische Säule ist eine unpolare Thermo Scientific TRACE™ TR-BIODIESEL(G), 10 m lang, mit einem Innendurchmesser von 0.32 mm und einer Filmdicke von 0.1 μm. Diese Säule wurde speziell für eine hervorragende Leistung bei Hochtemperatur-GC-Methoden entwickelt und zeichnet sich durch verbesserte mechanische Robustheit bei hohen Ofentemperaturen und damit eine längere Lebensdauer aus. Es wird eine 1 m lange Vorsäule mit einem Innendurchmesser von 0.53 mm verwendet, die über eine leckagefreie Hochtemperatur-Spülverbindung mit der analytischen Säule verbunden ist.
Ein leckagefreies Metall-T-Stück mit geringem Totvolumen wurde speziell entwickelt, um bei Hochtemperaturbetrieb eine zuverlässige Verbindung zwischen der Vorsäule und der analytischen Säule zu gewährleisten, wodurch normale Glaspressverbindungen überflüssig werden. Dieser Anschluss hat seine leckagefreie Leistung auch bei extrem großen und häufigen Ofentemperaturschwankungen bewiesen.
Die Kalibrierung erfolgt mithilfe von zwei internen Standards – 1,2,4-Butantriol (IS1) für Glycerin und Tricaprin (IS2) für Mono-, Di- und Triglyceride – sowie vier Referenzverbindungen – Glycerin, Monoolein, Diolein und Triolein.
Da Glycerin, Mono- und Diglyceride polare und hochsiedende Komponenten sind, müssen sie derivatisiert werden, um ihre Flüchtigkeit zu erhöhen und ihre Aktivität vor der Injektion in den GC zu verringern. Die Methode erfordert eine Derivatisierung mit MSTFA (N-Methyl-N-Trimethylsilyltrifluoracetamid) in Pyridin, wodurch diese Verbindungen in flüchtigere silylierte Derivate umgewandelt werden. Nachfolgend finden Sie eine Liste der erforderlichen Reagenzien:
- MSTFA (N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoracetamid)
- n-Heptan
- Pyridin
- 1,2,4-Butantriol – interne Standardlösung 1,1 mg/ml in Pyridin (IS1)
- 1,2,3-Tricaproylglycerol (Tricaprin) - interne Standardlösung 2, 8 mg/ml in Pyridin (IS2)
- Referenzmaterialien: Glycerin, 1-Monooleoylglycerin, 1,3-Dioleoylglycerin, 1,2,3-Trioleoylglycerin
- Monoglycerid-Prüfmischung (Monopalmitin, Monostearin und Monoolein) in Pyridin
| LOD | |
| Compounds | Max % m/m (EN 14214) |
| Glycerin | 0.02 |
| Monoglyceride | 0.8 |
| Diglyceride | 0.2 |
| Triglyceride | 0.2 |
| Gesamtglycerin | 0.25 |